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高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含.doc

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高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含.doc

上传人:凹凸漫 2022/7/18 文件大小:15 KB

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高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含.doc

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文档介绍:高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含
  【摘要】目的建立大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为18柱,流动相为甲醇-水(%磷酸),梯度洗脱,流速为1l·天苷、儿茶素、没食子酸、没食子酸乙酯等[1]。考虑到中药材有效成分的协同作用,本文拟建立一种同时测定红景天中的代表性成分红景天苷、儿茶素和没食子酸的方法,用于较全面的评价红景天药材的质量。目前国内外学者对红景天中红景天苷的含量测定报道较多[2~4],但是还未见同时测定红景天中没食子酸、红景天苷和儿茶素的文献报道,我们采用高效液相色谱(HPL)法测定了大花红景天中没食子酸、红景天苷和儿茶素的含量,以期为红景天药材的质量评价提供实验根据。
  1仪器与试药
  2方法与结果
  (5μ,250×460);流动相A为甲醇,%的磷酸水溶液,梯度洗脱程序:0in(5%A),10in(5%A),60in(100%A);检测波长:280n;流速:·in-1;柱温为室温;在此条件下各组分得到良好别离。液相色谱图见图1。
  A对照品色谱图B红景天样品色谱图
  a-没食子酸b-红景天苷-儿茶素
  图1样品高效液相色谱图
  ,,,分别置50l容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,作为对照品储藏溶液,用时各精细量取1l混合即得对照品溶液。
  ,粉碎过40目筛,60℃枯燥至恒重,精细称取此粉末1g,置100l具塞三角瓶中,参加100l50%甲醇水溶液,超声处理60in,放冷,滤过,取续滤液10l置50l容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过微孔滤膜(),取续滤液作为供试品溶液。
  、红景天苷、儿茶素对照品溶液适量混合,加甲醇制成标准系列进样测定。以色谱峰面积A对进样量(μg)进展线性回归,结果说明各组分在各自进样量范围内线性关系良好,线性范围、回归方程、回归系数见表1。表1标准曲线
  ,分别精细汲取对照品溶液各10μl,重复进样5次,%,%,%(n=5)。.
  ,取同一样品按样品溶液的制备方法平行制备5份,分别进样10μl,同时取混合对照品溶液进样10μl,按外标法测定其含量并计算RSD,%,%,%。
  ,按上述色谱条件测定,每2h测定1次,每次进样10μl,共6次,%,%,%(n=5)。
  ,精细称定,分别精细参加对照品溶液,按照样品溶液制备方法制备并测定,计算平均回收率。%,RSD=%;%,R