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仪器分析名词解释解答.docx

上传人:daoqqzhuanyongyou2 2022/7/18 文件大小:13 KB

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文档介绍

文档介绍:色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色 谱峰缝底宽度之和一半的比值
死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检 测器的空间总和。
程序升温:按一信号的 浓度表示。
1、 画出气相色谱流程图,解释色谱峰展宽的主要原因。
答:载气源一进样口和气化室一色谱柱和柱温箱一检测器一记录系统。
运用速率方程解释色谱峰展宽
2、 说出气相色谱分析的基本原理。
基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,试样中各组分在两相中进行反复 多次分配。使原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而使各组分分离开来。
3、 试述速率方程中A、B、C三项的物理意义。
H = A + B/u + C - u
A一涡流扩散项气体碰撞到填充颗粒物时,不断的改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似我留 的流动,因而引起色谱峰的扩张
B 一分子扩散项 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以塞子的形式存在于柱的很小的一段空间中, 在塞子的前后(纵向)存在着浓度差异而形成浓度梯度。因此使运动着的分子产生纵向扩散。
C 一传质阻力项 包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl两项
4、 试述塔板理论和速率理论的区别和联系
5、 热导检测器和氢火焰离子化检测器。电子捕获检测器的原理是什么各自的优缺点
热导检测器是根据不同的气体具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳 定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检 测器。缺点:灵敏度较低。
氢离子化检测器是利用有机物在以氢气和空气燃烧的火焰中发生自由基反应而被电离,根据离子流 产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。它的特点是:灵敏度很高,检出限低,火焰离子化检测器 能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,而且结构不复杂,操作简单,是目 前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化 物、硫化氢等物质。
电子捕获检测器,样品进入ECD后,打破在B-射线的轰击和电场下形成的基流,进行检测。它 是一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、***等的物质)的检测有很高灵敏度)。 它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质 污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄,且响应易受操作 条件的影响,重现性较差。
6、 气相色谱定量的方法有哪几种,各有什么优缺点
归一化法 优点:简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;
缺点:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
内标法 优点:准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。可适
用于组分不能全部出峰时。
缺点:每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。
外标法 优点:不使用校正因子,准确性较高,操作简单。
缺点:结果的准确度取决于进样量的准确性
7、 有五个组分A、B、C、D、E,在气液色谱柱上的分配系数分别为480、360、490、496、473,