文档介绍：主讲教师:张逸伟
乙酸正戊酯的制备
(8学时)
实验目的
学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作
进一步熟练蒸馏操作
实验原理
反应式:
酯化反应:
常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
浓硫酸:催化活性高,且价廉易得,但副产物多,对设备腐蚀严重;后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉,增加工序,产物损失大,并且需要排放含酸废水,污染环境。
实验原理
固体酸:具有副反应少、容易与反应体系分离,无污染等优点。
酯化反应是可逆反应:加热和加催化剂,能加速反应,但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度,使平衡向正方向移动才能提高产率。可采用回流分水装置,随时将反应中所生成的水从体系中除去,以使平衡向正方向进行,从而提高产率。
三、实验药品
(,)
(6g,)
浓硫酸
对甲苯磺酸
磷酸
三氯化铁,分子筛等
10%碳酸钠溶液
无水硫酸镁
圆底烧瓶
分水器
回流冷凝管
分液漏斗
蒸馏头
直形冷凝管
接引管
锥形瓶
四、实验仪器
做五个实验,前三个实验在回流反应装置中完成,后一个试验在回流分水反应装置中完成。
实验1 ,,浓硫酸5滴;
实验2 ,,不加浓硫酸;
实验3 ,,加其它催化剂
实验4 ,,浓硫酸5滴;
实验5 ,,浓硫酸5滴;
五、实验步骤
做实验1、2、3、4时,在干燥的50mL圆底烧瓶中分别加入上述反应物,催化剂和几粒沸石,安装回流冷凝管。缓慢加热使反应物出现回流,控制冷凝管中的液滴流速为1~2d/s,继续回流30min后冷却,冷却后卸下回流冷凝管,把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用10mL冷水洗涤反应混合物,分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤二次,每次用5mL,分去水层。最后再用5mL水洗涤一次。将酯层倒入小锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正戊酯倒入干燥的小锥形瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!),称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例,并计算产率。
五、实验步骤
(,),(6g,)和5滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石;安装分水器和回流冷凝管,在分水器加水至侧管处,记录所加水量,再放掉1mL水(即水面距侧管约1mm),并标记水层界面;加热回流,记下第一滴回流液滴下的时间,并控制冷凝管中的液滴流速为1~2d/s。当分水器中水层界面不再上升,表示反应基本完成(约需30分钟),停止回流。
冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入5mL水洗涤,分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤,每次用5mL,分去水层。酯层再用5mL水洗涤一次,分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。
五、实验步骤
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小锥形瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!),称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例,并计算产率。
纯乙酸正戊酯是无色液体,℃,d420 。微溶于水,20℃%(重量)。蒸发潜热297Kj/,,:2457Kj/Kg
五、实验步骤