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【关键字】实验
X射线衍射仪的结构与使用
、实验目的
. 了解衍射仪的结构与原理。
.掌握衍射样品的制备方法。
XRD图谱。
.熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过使计数器在某衍射角
度范围内停留的时间更长， 接收的脉冲数目更多， 使衍射数据更加可靠。 但需要花费较长的
时间，对于精细的测量应采用慢扫描， 物相的预检或常规定性分析可采用快扫描， 在实际应
用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。
步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度。
（4）走纸速度和角缩小
连续扫描中的走纸速度起着与扫描速度相反的作用，快走纸速度可使衍射峰分得更开， 提高测量准确度。一般精细的分析工作可用较快速的走纸， 常规的分析可使走纸速度适当放
慢些。步进扫描中用角缩小来代替纸速，大的角缩小倍数可使衍射峰拉得更开。
（三）样品测量
1、 开机
1）打开总电源（配电箱内标注水冷， D8）和衍射仪稳压电源；
2）启动冷却水循环机（机箱侧面总电源，面板上 run）;
3）启动计算机；
4）启动主机测角仪部分：按下主机右侧电源开关① （绿色），此时run（绿色）、Alarm（红
色）、busy（黄色）三个指示灯全亮，系统自检。自检结束后， busy（黄色）灯灭。
5）启动高压部分：
（1）当超过三天未使用 X光管时，必须进行光管的预热 （老化），参见本规程第4部分；
（2）系统自检结束后，高压开关钥匙打至I位。此时显示屏显示 kV=0 , mA=0 ;
（3）按下预热电流按钮至指示灯亮松开。此时显示屏显示 kV ： 0, mA ： 0;
（4）按on按钮，指示灯亮，同时灯灭，Alarm（红色）灯灭。此时显示屏显示 kV=20 , mA=5 ;
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（5）检查仪器状态，按住 mode,同时翻按T、懿，显示屏显示仪器当前状态，当冷却 水流量（flow）,方可继续操作。
实验
1）打开 desktop\Diffrac Plus Release 2000 文件夹，双击 D8 Immediate Measurement 快捷 方式，启动扫描程序 ;
2）进入程序界面后，打开菜单 Diffractormeter\Init All Drivers 进行各驱动轴参数的初始
化；
3）设置扫描参数：
（1）工作电压与电流：一般设为 40kV, 40mA;
（2）扫描范围：start>5°, stopv 130 °自选（一般样品扫描范围在 5〜100°以内）；
（3）扫描步长Increment:自选；
（4）扫描速度Scanspeed:自选；
（4）扫描类型 Scantype: 一般选 locked coupled（两轴联动）,continue（连续扫描）或 stepscan好进才3描）自选。
4）点击Data collection按钮，开始采集数据，屏幕上实时显示 XRD图谱；扫描过程中
点击Stop按钮，结束扫描。
5）选择菜单File\Save as…将原始数据存盘（*.raw格式