文档介绍：食品中富马酸二甲酯残留量的测定(气相色谱法)
1 范围
本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。
本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。
规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量
4 试剂和材料
,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水
。
(层析用60-80目)。
:(%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。
:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 仪器与设备
,附氢火焰离子检测器
。
。
6 分析步骤
粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品
,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
含脂肪较多的样品
,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),“加30ml氯仿…”起,依法操作。
水果类
将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。
测定
: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb DMCS(HP);
:氮气50ml/min;空气500ml/min;氢气35ml/min;。
:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.
:1μL。
测定
注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。
阳性样品的确证
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±%之内)
条件许可可以通过