文档介绍:Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
(一)锌粉还原
Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
(一)锌粉还原
(二)硼氢化钠还原
该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法
图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
(一)实验目的
1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器
主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;
主要仪器:三口烧瓶 温度计 球冷凝管 搅拌器等
(三)实验原理
(参见本节一、1、)
(四)实验步骤
1、锌粉还原法
(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15, g mol) NaOH、 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . °C, . °C/760 mmHg)、 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
(2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30 min后,在80 °C的水浴上加热搅拌2 h,使反应完全(多数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色)。
(3)冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中,摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化(~5 mL),使溶液的PH值为5~6,减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。
图16 减压抽滤装置
(4)晾干后的粗产物用适量石油醚(60~90 °C,根据制备的粗产物的量来定)重结晶,干燥,得