文档介绍：Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
（一）锌粉还原
Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
（一）锌粉还原
（二）硼氢化钠还原
该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法
图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
（一）实验目的
1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器
主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；
主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等
（三）实验原理
（参见本节一、1、）
（四）实验步骤
1、锌粉还原法
（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15， g mol) NaOH、 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . °C, . °C/760 mmHg)、 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。
图16 减压抽滤装置
（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得