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工业酒精的蒸馏实验报告.doc

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工业酒精的蒸馏实验报告.doc

文档介绍

文档介绍:工业酒精的蒸馏实验报告
篇一:工业酒精的蒸馏试验报告范文
试验名称:蒸馏工业酒精
一、试验目的
1学习和熟悉有机化学试验学问,把握试验的规章和留意事项。 2学习和认知蒸馏的根本仪器和使用方法以及 在通常状况下,纯的液态物质在肯定压力下具有肯定的沸点。假如在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(~1 ℃),而混合物
的沸程较。留意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有肯定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。
常压蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接液管和接收瓶,如图4-1。
图4-1 一般蒸馏装置


蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶小的选择由待蒸馏液体的体积打算,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。假如装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;假如装入液体量过少,蒸馏完毕时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般根据自下而上,从左到右的挨次,先依据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,留意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,如图4-1。在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调整铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同始终线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管严密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。留意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不行密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致事故。
蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必需待液体冷却后再补加。若中途停顿蒸馏并需要连续再蒸馏时,应重新参加沸石。开头加热前,要先通冷凝水,并检查各局部仪器连接是否严密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停顿蒸馏。蒸馏完毕后,应先停顿加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的挨次与安装时相,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。


(三)主要材料、仪器和试剂
1. 仪器
电炉 50ml蒸馏烧瓶1个 蒸馏头1个 100℃温度计1支 直形冷凝管1个 接液管1个 接收瓶2个 20ml量筒1个
2. 试剂
工业酒精
(四)试验步骤

蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中参加20ml工业酒精(留意不能使液体从蒸馏头支管流出)。参加1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各局部是否连接严密。

通入冷凝水,用水浴加热,观看蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应掌握电炉功率,使蒸气不要马上冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调整加热速度,掌握溜出液以1~2滴/s为宜。

待温度计读数稳定后,更换另一干净枯燥的接收瓶,收集77~79 ℃馏分,并测量馏分的体积。



蒸馏完毕,先停顿加热,稍冷后停顿冷凝水,撤除仪器。
(五)解释
[1] 蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规章。
[2] 冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。
[3] 蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。
(六)思索题
1. 为什么蒸馏烧瓶中液体的量应掌握在烧瓶体积的1/3~2/3?
2. 为什么要加沸石?假如蒸馏前忘加沸石,能否马上将沸

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