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气相色谱定性和定量分析.docx

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气相色谱定性和定量分析.docx

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气相色谱定性和定量分析.docx

文档介绍

文档介绍:气相色谱定性和定量分析
一、目的要求
学****利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。
学****利用外标法进行定量分析。
熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理
各种物质在一定的色谱条件 (一定的固定相与操作条件等 )下有各自确定的 保气相色谱定性和定量分析
一、目的要求
学****利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。
学****利用外标法进行定量分析。
熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理
各种物质在一定的色谱条件 (一定的固定相与操作条件等 )下有各自确定的 保留值,因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物,若其中 所有待测组分均为巳知,它们的色谱峰均能分开,则町将各个色谱峰的保留值与 各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰 所代表的物质,这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用 的一种定性方法。以保留值作为定性指标,虽然简便,但由于保留值的测定,受 色谱操作条件的影响较大,而相对保留值,仅与所用的固定相和温度有关,不受 其它色谱操作条件的影响,因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值 r 定义 is 为:
t / t — t
R R M
f — — — i
is t / t - t
R R M
ss
式中 t 、t 't '分别为死时间、被测组分 i 及标准物质 s 的调整保留时间。
M M Rs
还应注意,有些物质在相同的色谱条件下,往往具有相近的甚至相同的保留 值,因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时,要求使用高柱效的色谱 柱,以提高分离效率,并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上 测定保留值)。
在没有已知标准样品可作对照的情况下,可借助于保留指数(Kovatts指 数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物,采用更为有效的方法,即与 其它鉴定能力强的仪器联用,如气相色谱/质谱,气相色谱/红外吸收光谱联用 等手段进行定性分析。
三、仪器及试剂
1.仪器
气相色谱仪(岛津 GC—17A);
氮气钢瓶、氢气钢瓶;
空气压缩机;
氢火焰检测器;
色谱柱;
微量进样器
2.试剂
① 苯、甲苯、正己烷(分析纯);
② 含苯、甲苯、正己烷的混合物
四、实验条件
: DB- 1型 mm x 30m非极性柱
2.载气: N 75 Kpa
2
3.燃气: H 60Kpa
2
4.助燃气: 空气 50Kpa
五、实验步骤
,将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态,待仪器上的电 路和气路系统达到平衡,色谱工作站屏幕上显示基线平直时,即可进样。
2•用1jL进样器取苯、甲苯、正己烷标准溶液0. 2L进样,记录色谱图。
3•用1jL进样器吸取0. 4yL混合物