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正丁醚的制备.ppt

上传人:孔乙己 2022/7/21 文件大小:835 KB

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文档介绍

文档介绍:正丁醚的制备
待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置,再加二粒沸石,蒸馏至无馏出物为止。
2、分离粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去下层水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水正丁醚的制备
待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置,再加二粒沸石,蒸馏至无馏出物为止。
2、分离粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去下层水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和***化 钙溶液洗涤,分净水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中,然后用 - 无水***化钙干燥。
CaCl2
3、洗涤粗产物
4、收集产物
干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中,蒸馏收集 140~144 ℃馏分,产量约 ~ 。纯粹正丁醚的沸点 ℃,拆光
六、实验关键及注意事项
( 1 )投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。
( 2 )按反应方程式计算,生成水约为 左右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 饱和食盐水为宜,待分水器中放满水后,先分掉约 水。
( 3 )用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。
( 4 )在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物沸点为 ℃,含水 % 。正丁醇和水形成的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 % 。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物, ℃,含正丁醇 % 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为 ℃,含正丁醇 % ,含水 % 。这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。
( 5 )反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。
( 6 )在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗,否则严重乳化,难以分层。
感谢一路有你
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