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粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案.pdf

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粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案.pdf

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文档介绍

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在酸性介质中用 氧化成 3+ :
Fe H2O2 Fe
2+ + 3+
2Fe + H2O2 + 2H = 2Fe + 2H2O
然后采用控制 pH 在 ~ 沉淀 Fe3+,达到 Fe3+、Fe2+ 与 Cu2+ 分离的目
的。从氧化反应中可见,应用 作氧化剂的优点是不引入其它离子,多
H2O2
余的 可利用热分解去除而不影响后面分离。
H2O2
溶中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。液 根据物质的溶解度不同,
特别是 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的
CuSO4∙5H2O CuSO4
饱和溶液冷却时, 先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达
CuSO4∙5H2O
到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理
目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出
产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,
2与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进
行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一
标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于
某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液 Cu2+本身有颜色,干扰 Fe3+ 的比色观察,因此
在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6mol∙dm–1 氨水,使微量的
Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的 2mol∙dm–1 HCl 溶解后收集到比
色管中,加入 溶液显色(生成 3–n 血红色络合物,
25% KSCN [Fe(SCN)n] n=
1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关
系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、
反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、
结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构
的关系等。常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、
差示扫描量热法( DSC )等。
热重分析法( Thermogravimetry,简称 TG)是在程序温度控制下,测
量物质的质量与温度关系的一种技术。 由 TG 实验获得的曲线,称为热重曲
线(或 TG 曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或
时间)为横坐标(由左到右增加)。由 TG 可以派生出微商热重法(Deriva
tive Thermogravimetry,简称 DTG),它是 TG 曲线对温度(或时间)的
一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随
温度的变化及变化速率。