文档介绍：有机化学乙酰苯***重结晶实验报告
D15药学3班应能洋(12) 鲁萍(11)
【实验时间】
【实验项目】乙酰苯***的重结晶
【实验成员】应能洋(12)鲁萍(11)
实验目的
学****重结晶的基本原理
掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤
学****热过滤和减压过滤的操作技术
了解重结晶意义
实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物常用方法之一。
乙酰苯***溶于热水而不溶于冷水,其溶解度随着水的温度升高而增加。所以将乙酰苯***先溶解在热水中,然后使其冷到室温或降至室温以下,即会有晶体析出。利用这一原理可将乙酰苯***固体中的杂质去除,从而达到提纯目的。
重结晶一般适合纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。
仪器和药品
仪器:烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、滤纸、电热炉
药品:粗乙酰苯***、活性炭
实验步骤
将上次制备所得的粗乙酰苯***固体置于盛有水的烧杯中
图 1
加入一勺半活性炭,搅拌,混合均匀,加热溶解,加热13分钟后关闭电源。
图 2
加热至粗乙酰苯***溶解后,趁热减压过滤,去除杂质。过滤前,先将布氏漏斗用热水润湿。再进行减压过滤。
图 3
降盛有滤液的烧杯置于冰水浴中冷却结晶,冷却18分钟后取出烧杯准备进行减压过滤。
图 4
图 5
等结晶完全析出后,进行减压过滤,过滤完后用少量水洗涤晶体。
图 6
抽滤完毕后,将晶体用药匙刮出至大滤纸中,。
图 7
晶体用红外干燥箱干燥5分钟,干燥完毕后得白色片状晶体。
图 8
实验完毕后整理试验台,清洗实验器具。
实验数据
加热时间
13分钟
冷却时间
18分钟
抽滤完毕后晶体质量
干燥后晶体质量
图 9
实验讨论
本次实验因未控制好水量导致成品偏少的情况,实验开始前也没有称取粗乙酰苯***的质量,希望下次不会犯这些小错误。