环己烯的制备.ppt

文档介绍：环己烯的制备
四、实验步骤
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，安装分馏装置。
%磷酸加入圆底烧瓶中，充分摇匀使其混合均匀，投入几粒沸石。
，控制加热速度使分馏柱上端的环己烯的制备
四、实验步骤
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，安装分馏装置。
%磷酸加入圆底烧瓶中，充分摇匀使其混合均匀，投入几粒沸石。
，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃。馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止加热。
（1）出现阵阵白雾
（2）温度下降后又回升至85℃
（3）环己烯与水的共沸物达到理论计算量
环己烯制备反应为可逆反应，水与环己烯作用生成原料环己醇。
浓硫酸氧化性过强；氧化后会产生SO2，污染空气
85%磷酸有氧化性，与环己醇混合不均匀，会使混合液中局部酸的浓度过高，造成炭化现象
酸雾
思考题
，分出有机相。
-2g无水***化钙干燥粗产物。
，
收集80～85℃馏分。
四、实验步骤
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共沸物不能用分馏法进一步分离，可用其他方法破坏共沸物组分后在蒸馏可以得到纯粹的组分。
干燥时间要在半小时以上；
实验室内5-10min
五、实验装置图
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温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管的下线在同一水平线上
分馏过程中，为防止回流液体在柱内聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保温
水浴加热时，瓶底应距锅（杯）底1-2cm
液体沸点低于140℃是，用直行冷凝管，高于140℃时改用空气冷凝管
泄压、连接干燥器
五、实验装置图
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五、注意事项
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1. 注意控制柱顶温度不超过90℃，以保证能将环己烯和水蒸出而环己醇和水生成恒沸物不被蒸出；
2. 干燥之前要完全分离掉可见的水层，干燥应在密闭的容器内进行，干燥剂的用量不可太多；
3. 蒸馏前应将干燥剂过滤除去，过滤时滤纸不可用水浸湿。
4. 蒸馏应使用干燥的仪器。
六、思考题
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℃？
？
？查阅有关资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。
产物的洗涤提纯：
***化钠溶液洗涤后，分去水层；（产物在上层）
-4ml 5%的碳酸钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；
***化钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；
。
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盐析作用
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