文档介绍：气相色谱讲座 第一节基础知识
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气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
1、气相色谱的分离原理
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2、气相色谱的特点
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
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2、气相色谱的特点
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单,仪器价格便宜。
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凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
3、气相色谱的分类
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2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、气相色谱的分类
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3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
3、气相色谱的分类
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气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,
2、进样装置,
3、色谱柱,
4、检测器和记录器:
FID(氢火焰离子化检测器)
ECD(电子捕获检测器)
TCD(热导检测器)
4、气相色谱的分析装置
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5、气相色谱基本概念和术语
1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。
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5、气相色谱基本概念和术语
5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。
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