文档介绍：三***化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的
1. 掌握三***化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练****三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）=
根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为 1：1
故样品中
×÷17=
（3）钴的测定
mol/L
样品质量m=
根据化学反应方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:1
故样品中
×÷=
（4）***的测定
称取样品的质量m样品=
已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=
滴定用AgNO3的体积VAgNO3=
Ag++Cl-=AgCl↓ 计量比为1:1
所以 ＝
1mol样品中所含***×÷=
[Co(NH3)6]Cl3的含量测定结果汇总
氨
钴
***
实验结果
%
%
%
[Co(NH3)6]Cl3的理论结果
%
%
%
偏差
%
%
-%
相对偏差
%
%
-%
摩尔比
氨：钴：***=：：
样品的实验式
[Co（NH3）6]
四、结果讨论误差与分析：
(1)样品产率低，原因有：
① ***化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。
② 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
③ 抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失
④ 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失
⑤ 加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差
⑥ 过滤时速度太慢
（2）通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，***的含量比较低。原因有：
① 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。
② 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。
③ 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。
④ ***的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。
⑤ 产品中可能有其他物质，比如二***化五氨合钴。
⑥ 在读数时存在误差。
⑦ 配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。
五、注意事项：
（1）三***化六氨合钴的制备：
① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为***化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；
② 加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。
③ 加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应