文档介绍：第 9 章定量分析中的分离方法
概述
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
离子交换法
色谱分离法
其他分离方法简介
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定量分析过程
取样→溶样→消除干扰→测定→计算
掩蔽原理数据处理
分离方法结果报告
概述
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气液分离:挥发和蒸馏克氏定氮法,Cl2预氧化I-法
液液分离
螯合物萃取
离子缔合物萃取
三元络合物萃取
支撑型液膜
乳状液型液膜
生物膜
萃取分离
液膜分离
其他分离方法:萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法
分离分析法:气相色谱法、液相色谱法、电泳分析法
分离方法
固液分离
沉淀分离
离子交换分离
氢氧化物:NaOH,NH3
硫化物:H2S
有机沉淀剂:H2C2O4,丁二酮肟
阳离子交换树脂
阴离子交换树脂
固相萃取
气固分离-超临界流体萃取
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分离的意义:消除干扰、富集微量待测组分.
对分离的要求:
1)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定;
2)被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计.
被测组分A的回收率(RA):
A为主要组分:RA> %
A在1%: RA> 99%
A为微量组分:RA> 95%或更低
A, B两组分分离效果的好坏用分离因数S 表示
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无机沉淀剂
:
OH-:分离两性(Zn(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Sn(Ⅱ),Al(Ⅲ))与非两性物.
NH3·H2O:分离高价金属离子(Th,Al,Fe3+)与易生成
氨络合物的金属离子(Cu,Co,Ni,Zn,Cd,Hg,Ag).
2. 硫化物:H2S(控制酸度以控制S2-浓度)
3. 其他沉淀剂:Cl-, SO42-, CrO42-, PO43-, F-等.
Ag+ Ba2+, Pb2+ Mg2+ Ca2+
容易发生共沉淀,选择性不高; 应首先沉淀微量组分.
沉淀分离法
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有机沉淀剂
种类多、选择性好、晶形好、可灼烧除去.
H2C2O4 用于
Ca2+、Ba2+、Sr2+、 Th4+与Fe3+、Al3+、Zr4+ 分离
铜铁试剂(N-亚硝基-β-苯胲胺)
在1:9的H2SO4 中,Fe3+、Ti4+、V(V)与Al3+、Co2+、Cr3+、 Ni2+ 分离.
N-ONH4
N=O
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铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)
使重金属离子与Al3+、稀土、碱土离子分离.
在弱酸性溶液中只与Ni2+、 Pd2+生成沉淀;
在氨性溶液中,酒石酸存在下,与Ni2+的反应几乎是特效的.
丁二酮肟
N
C
S
SNa
C2H5
C2H5
C
H3C
C
NOH
NOH
H3C
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通过控制pH和加入掩蔽剂,使一些金属离子得到分离.
8-羟基喹啉
不与Al3+生成沉淀,可与Zn2+、 Mg2+生成沉淀.
1-甲基-8-羟基喹啉
N
OH
N
OH
CH3
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共沉淀分离富集
CaCO3↓(Pb), Al(OH)3↓, Fe(OH)3↓
选择性差, 干扰下一步测定.
有机共沉淀剂: 丹宁、动物胶等,可灼烧除去.
例: 丁二酮肟-Ni(内络盐)+惰性共沉淀剂
+
SCN-甲基紫
(络合共沉淀剂)
Zn2+ Zn(SCN)42- 难溶三元络合物
SCN-
甲基紫+
(10 g/L)
例:
+ 丁二酮肟二烷酯
(乙醇溶液)
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的氨性溶液中通入H2S, Cd2+被沉淀,
Cu2+不沉淀, Cu2+ )32-
1. 控制酸度: 例: Cu2+、Cd2+分离
2. 利用络合掩蔽作用
例: Ca2+、Mg2+分离
(NH4)2C2O4过量, Ca2+ 沉淀, Mg2+生成Mg(C2O4)22-.
例: Pb2+、Ca2+分离
在EDTA存在下,~,CaC2O4↓,与Pb2+分离.
提高沉淀分离的选择性
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