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文档介绍

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的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量( mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。注意事项
1、纳氏试剂中碘化***与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉
淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨
的沾污。

(二)化学需氧量的测定
***钾法(CODcr)
原理:在强酸性溶液中,准确加入过量的***钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物
质(主要是有机物)氧化,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回
滴,根据所消耗的***钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
仪器
(1)250mL 全玻璃回流装置。如水样在取 30mL 以上,用 500mL 全玻璃回流装置。
加热装置(电炉)。
25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
试剂
***钾标准溶液(c 1/6K2Cr2O7=):称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优
质纯***钾 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示剂:称取 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)、 硫酸亚铁(FeSO4·7
H2O)溶于水中,稀释至 50mL,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈]:称取 硫酸亚铁铵溶于水
中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。
①标定方法:准确吸取 ***钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加水稀释至 110mL
左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 ),用
硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
②按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度:
c=(*)/(V)
式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。
硫酸-硫酸银溶液:于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1~2d,不时摇动使其溶解。
硫酸***:结晶或粉末。
测定步骤
取 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 )置于 250mL 磨口的回流锥形瓶
中,准确加入 ***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,
接通水后再加热。从冷凝管上口慢慢加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液
混匀,加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于 15*15
0mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水
取样量,直至溶液不变绿色为,从止 而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时, 所取废水
样量不得少于 5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过 30
mg/L 时,应先把 硫酸***加入回流锥形瓶中,再加 废水(或适量废水稀释至 2
),摇匀。
冷却后,用 90mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于