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液相色谱质谱联用仪的原理及应用.ppt

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液相色谱质谱联用仪的原理及应用.ppt

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液相色谱质谱联用仪的原理及应用.ppt

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文档介绍

文档介绍:关于液相色谱质谱联用仪的原理及应用
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第1页,讲稿共72张,创作于星期二
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色谱-质谱联用仪
色谱的分离能力
质谱的定性功能
实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析可控的离子束,经过中和器中和掉离子束所带的电荷,成为高速定向运动的中性原子束,用此原子束轰击样品使其电离。
特点:
适用于分析大分子量、难气化、热稳定性差的样品。
快原子轰击电离源示意图
第12页,讲稿共72张,创作于星期二
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特点: 1. 是一种软电离方式,适于分析极性强的有机化合物。
2. 容易形成多电荷离子,可以测量大分子量的蛋白质。
3. 主要应用于液相色谱-质谱联用仪。
电喷雾电离源 ESI
ESI源原理:流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘;从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。
电喷雾电离源示意图
第13页,讲稿共72张,创作于星期二
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大气压化学电离源 APCI
Corona
Nebulizer
APCI
HPLC
inlet
+
+
+
+
+
APCI源原理:喷嘴下游放置一个针状放电电极,进行高压放电,使空气中某些中性分子电离,产生H3O+,N2+,O2+ 和O+ 等离子,溶剂分子也会被电离,这些离子与样品分子进行离子-分子反应,使样品分子离子化。
特点:
属于“软”电离方式,适于分析质量数小于2000u的弱极性小分子化合物。
只产生单电荷离子,主要是准分子离子,很少有碎片离子。
主要应用于液相色谱-质谱联用仪。
大气压化学电离源示意图
第14页,讲稿共72张,创作于星期二
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MALDI适用于生物大分子,如肽类,核酸类化合物。可得到准分子离子峰,碎片离子和多电荷离子较少.
基质辅助激光解析电离源 MALDI
MALDI源原理:待测物质的溶液与基质的溶液混合后蒸发,使分析物与基质成为晶体或半晶体,用一定波长的脉冲式激光进行照射时,基质分子能有效的吸收激光的能量,使基质分子和样品分子进入气相并得到电离。
基质辅助激光解析电离源示意图
第15页,讲稿共72张,创作于星期二
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质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序进行分离并排列。
常用的质量分析器有:
磁质量分析器(Magnetic Sector Analyzer)
四极杆质量分析器(quadrupole mass analyzer)
飞行时间质量分析器(time of flight, TOF )
离子阱质量分析器(ion trap)
质量分析器
第16页,讲稿共72张,创作于星期二
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磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时,其运动的曲率半径与离子的质荷比和加速电压有关。是质谱仪中最早使用的质量分析器。分为单聚焦磁质量分析器和双聚焦磁质量分析器。
磁质量分析器
单聚焦磁质量分析器示意图
双聚焦磁质量分析器示意图
特点:单聚焦磁质量分析器分辨率低,双聚焦磁质量分析器分辨率很高。
第17页,讲稿共72张,创作于星期二
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传统的四极杆质量分析器是由四根笔直的棒状电极与轴线平行并等距离的置悬着构成,棒的理想表面为双曲面。在一定DC/VC作用下,只有m/z满足一定要求的离子才能通过四极杆到达检测器,其他离子被滤掉。
四极杆质量分析器
四极杆质量分析器具有重量轻、体积小、造价低廉等优点。
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四极杆质量分析器示意图
第18页,讲稿共72张,创作于星期二
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用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出,经加速电压加速,它们具有相同的动能进入漂移管,质荷比小的离子具有最快的速度因而首先到达检测器,质荷比大的离子则最后到达检测器。
配离子反射镜的飞行时间质谱示意图
飞行时间质量分析器
特点: 1)检测离子的质荷比范围非常宽;
2)灵敏度高,适合于作串联质谱的第二级;
3)扫描速度快,适合研究极快过程。
第19页,讲稿共72张,创作于星期二
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离子阱与四极质量分析器的原理类似,当高频电压幅值和高频电压频率固定为某一值时,只能使某一质荷比的离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器。