文档介绍：实验报告-阿司匹林的合成
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阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；
熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸l、 27g、）,，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解， 在77c水浴中加热约20min；（温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酊发生了 分解）
2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多 30-40C）,
慢慢加入20〜25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰 ,使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；
3、将阿斯匹林的粗产物移至另一 250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO（150ml水 加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无 CO气泡产生。然后抽滤，用少量水洗涤，将 洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL浓盐酸 加入40mL水配置）调pH为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却，令结晶 完全析出后，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
5、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2 配置）水浴50c溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为 止，冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点，计算得率。
五、实验操作注意事项：
1、酯化反应温度在80度左右，太高乙酰水杨酸易发生分解，分解温度为128〜135c
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，醋酸酊分解，放热，蒸汽溢出， 最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
4、用盐酸酸化后，如果没有固体析出，可测一下 pH,最彳i为2〜.
5、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生， 应避免明火, 以防着火。
六、实验现象记录和处理
实验现象记录
现象解释
.干燥所需要用到的仪
.加入药品混合后得混 悬液，加保鲜膜封口， 加热后得淡蓝色澄清溶 液
.加少量冰水时沸晚 并呈淡粉色，放出大哥 的热，另一个现象就是 每次加入冰水时呈现胶 状物质，振荡后胶状消 失。用冰水浴冷却时， 有晶体大量析出。
.抽滤时用少量冰水洗 涤两次，得阿司匹林粗 品，抽滤后得白色晶体， 少量多次加入饱和 NaHCO 3后产生大量气 泡,晶体溶解）剩余粉 红物质浮于上层，抽滤 后为粉红滤渣。
当仪器没有全部干燥时，会 导致醋酊水解放醋酸，从而 影响得率
这是因为水杨酸被浓硫酸 氧化生成酶式化合物，加保 鲜膜封口是因为为了防止 里面的有机溶剂挥发 加冰水后沸腾是因为醋酸 后千永解成之酸会放热）蒸气 溢出，故最好置于通风橱中 操作；
阿司匹林产品微溶于水，结 晶比较困难，故用冰水减小 溶解度。胶状物质即为阿司 匹林溶质亏晶体之间的临 界转换状态。当溶液过饱和 时，则有大量晶体析出. 之所以用冰水而不用普通 蒸储水洗涤是因为蒸得水 会溶解部分药品，用冰水的 话溶解度比较小，之所以要 洗涤是为了洗下沾在漏斗 上的东西；NaHCO 3既有禾I」 于除