文档介绍：COD 测定中消除***离子干扰的方法 彭查香 江西省宜春市环境卫生管理处 摘要：在COD的测定中，容易受***离子的干扰，尤其高***低COD的水样，其 干扰犹为严重，因此在COD测定过程中需要对水样中的cl-进行处理。本文从不 同方法的原理、消除效酸钾溶液，并结合固体 HgSO4掩蔽，结果的一致性和可靠性均很好［4］。为了满足不同范围COD的测 定要求，可采用分段***钾法，对不同范围COD的测定用不同浓度的氧化剂， 即COD的质量浓度<200,200-600, >600mg/, ,，这样对于cl-的质量浓度高达10000mg/l时COD的质量浓度为 100mg/l 的废水，该法的测定结果可达到相对误差小于 9%，实际废水加有机物 回收率大于 92%。
进一步研究表明，在低浓度氧化剂的条件下COD的测定结果并不取决于cl-浓度 的高低，而是回流后剩余氧化剂量的多少。只要氧化剂剩余量不超过 46%，则 无论cl-的质量浓度怎样变化，对测定结果都不会有太大的干扰，合理把握取样 量，可获得理想的测定结果。
该法操作简单，对低浓度有机物和高cl-水质COD的测定准确度高，有效扩大了 标准法的测定范围。但该种方法需要对未知COD的水样预先做一番估计，同时 氧化剂浓度也不能过低，否则会影响实际的 COD 值。
银盐沉淀法 银盐沉淀法通常有两种操作方式：一种是对水样进行预处理，即在消解前向水样 中加入适量的***银，然后取沉淀cl-之后的上清液进行测定。加入***银的量， 应使水样中的cl-完全沉淀但不要过量太多为宜，对于cl-的质量浓度超过 10000mg/l 的水样，进行预先除***是很有必要的［5］。
另一种是采用***银和硫酸铬钾作为cl-掩蔽剂，适量的硫酸铬钾的加入是为了 抑制消解过程中少量cl-氧化反应的进行。这种***盐分析方法对于cl-质量浓度达 到1500mg/l而COD值低至85mg/l的水样，也能有效地抑制cl-的干扰时，在 测量时调整硫酸的用量，降低反应体系的酸度，可以进一步抑制cl-的氧化，当 水样COD的质量浓度在33-508mg/l范围内，cl-的质量浓度达到 10000-30000mg/l时，相对误差为-%-+%有效扩大了该法的应用范围［6］。 银盐沉淀法使用贵重的银盐，提高了测量成本，实验之后对银进行回收再利用， 可在一定程度上提高该方法的经济效益。另外当水中存在悬浮物时，在Agcl沉 淀生成过程中，会发生共沉淀和絮凝作用，那么在第一种操作方式下这些沉淀会 随着Agcl沉淀的除去而除去。而且相当于加入***，***和硫酸混合之后成为 一种强氧化剂 ，可以氧化一些还原性的物质。这样说来，用***银来代替硫酸 ***测得的 COD 值会有些偏低。
吸收校正法
这种方法的原理是在完全吸收并准确测定体系内cl-氧化物cl2的量的基础上，从 总COD中减去这部分cl2相当的COD。该方法采用和标准法同样的消解方式， 只是消解时选用一个特制带吹咀的锥形瓶，加热结束后用充气泵吹出体系内滞留 的cl2,并在多孔玻璃板吸收管中加以吸收，然后用碘量法测定吸收管中的cl2。 用标样分析时，对于COD的质量浓度为50mg/l而cl-的质量浓度高达10000mg/l 的废水，其测量结果变异系数为 %