文档介绍：1、大气中二氧化硫的测定方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯***分光光度法 2、水质总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法 3、牛奶的有机卤族化合物测定 中子活化分析法
湘潭大学化工学院
段正康
概述
二氧化硫(SO2)是污染大气的主要有害物质,主要来源于发电厂、化工厂排放的气体以及汽车排放的尾气。室内空气质量国家标准:(SO2) mg/m3, mg/m3。
中华人民共和国国家标准  GB/T 16128─1995 standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas-Formaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method
空气样品的采样方法
空气样品的采样方法
(一)根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和分析方法的灵敏度,选用不同的采集方法:
1. 浓缩法
由于空气中有害物质的含量较低,为了达到分析方法的灵敏度的要求,需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定。
2. 集气法
当空气中有害物质的浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,则采少量样品进行分析。
空气样品的采样方法
(二)采样装置及采样方法
1. 采样装置
大气采样器
吸收管
2. 采样方法
(1) 采样高度应位于呼吸带
(2) 采样现场应在污染区的下风带
(3) 详细记录采样点周围环境,准确测量和记录气温、气压,以供计算
二氧化硫的测定原理
大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后,生成稳定的羟基***磺酸,在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯***(简称PRA)作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅进行比色定量。
样品及标准溶液的配制
本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯,水为重蒸馏水或去离子水;亦可用石英蒸馏器的一次水。
吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液)
贮备液:***四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中, 移入1L容量瓶中, 37%甲醛溶液,用水稀释至刻度。贮于冰箱,可保存一年。
工作溶液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。
2mol/L氢氧化钠溶液:称取 100mL水中。
样品及标准溶液的配制
%氨磺酸钠溶液:称取 ,加入 2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。
%盐酸副玫瑰苯***溶液。
1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯,ρ20=)86mL,用水稀释至100 mL。
:量取浓磷酸(优级纯,ρ20=)307mL,用水稀释至1mL。
%盐酸副玫瑰苯***贮备液1):***(简称PRA,C19H18N3Cl·3HCl),按附录A提纯,用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。
样品及标准溶液的配制
%盐酸副玫瑰苯***工作液:%的贮备液 25mL,移入 250mL容量瓶中,用 ,放置 24h后使用。此溶液避光密封保存,可使用 9 个月。
注: 1)%的PRA贮备液可直接稀释使用。
二氧化硫标准溶液
二氧化硫标准贮备液:(Na2SO3)***四乙酸二钠盐(EDTA-2Na) 溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320~400μg二氧化硫。溶液需放置2 ~3h后标定其准确浓度。标定方法同 GB 8913附录B。按标定计算的结果, 立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液,于冰箱贮存可保存三个月。
二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液,贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存 3 天。
分析仪器与设备
仪器与设备
吸收管:普通型多孔玻板吸收管,可装 10mL吸收液,用于30~60min采样; 大型多孔玻板吸收管可装 50mL吸收液,用于 24h采样。
空气采样器:~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于 5%。
具塞比色管:25mL。
分光光度计:用 100mm比色皿,在波长 570nm处测吸光度。
恒温水浴(0~40℃):要求可控制温度误差±1℃。
可调定量加液器: 5mL,加液管口内径 ~2mm。
样品采集
采样
30~60min样品
用普通型多孔玻板吸收管,内装 8mL吸收液,以0