文档介绍：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
——《基础化学综合实验》实验报吿
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
序言
实验目的
1）认识三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾去离子水和5-10滴3mol/LH2SO4溶液加热使之溶解。然后再加入50mL饱和草酸溶液（46mL），加热至沸腾，并不断搅
拌、静置，便获得黄色FeC2O4·2HO积淀，静置沉降后，用倾析分别法弃去上清液，用去
离子水洗涤积淀，积淀中加入20mL饱和的K2C2O4溶液（8g/20mL），水浴加热至40℃，用滴
管迟缓滴加20mL6%的H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液中有棕色氢氧化铁积淀
产生。加热至靠近沸腾2-3min，冷却到80℃左右，分两批次加入16mL饱和H2C2O4（16mL），
先加入10mL，再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL，至积淀消失，此时体系应变为亮绿色透明溶
液，用表面皿盖好，放在暗处，静置留宿。次日自然冷却结晶析出晶体，晶体不多量的话能够用冰水浴使之降温析出更多晶体。抽滤晶体，用滤纸吸去多余水分后称量晶体
重量并且计算产率。
组成剖析
含水量剖析（重量剖析法）
取两个干净的称量瓶，做好标记后在110℃烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至
室温，在剖析天平上正确称量。在已恒重的两个称量瓶中，各正确称取产品，在110℃烘
箱中干燥1小时，置于干燥器中冷却至室温，正确称量。再在110℃烘箱中干燥半小时，
置于干燥器中冷却至室温，正确称量。直至质量恒重，两次称量结果相差在±1mg之间。
根据称量结果，计算结晶水的质量分数。
1号瓶2号瓶
m0
m1
m2
m3
ω1
=
=%
ω2
=
=%
ω=
ω1+ω2=%
2
2-3+
高锰酸钾法测C2O4和Fe的含量
称取高锰酸钾固体，充分溶解于1000mL水中，转移到棕色试剂瓶中贮存。摇匀后即可标定和使用。KMnO4溶液标定
KMnO4溶液标定
正确称取基准Na2C2O4三份，分别置于已编好号的250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和
10mL3mol/L的硫酸溶液，加热将温度控制在70-80℃之间，趁热立刻用高锰酸钾溶液滴
定。开始第一滴高锰酸钾加入后，褪色很慢，不断摇动锥形瓶，待红色褪去后，再滴入
2+
第二滴，待溶液中产生了Mn后，反响速度加速，滴定速率可适合加速，但仍需逐滴加入，靠近终点时紫红色褪去很慢，应当慢滴，同时充分摇动溶液，小心滴定至溶液出现粉红
色30s不褪色为终点。记下高锰酸钾的体积，平行滴定3份，体积差不超过2‰，以其平均值计算KMnO4溶液物质的量浓度。
草酸钠质量
V2(mL)
V(mL)
平均值
V1(mL)
浓度(mol/L)
(g)
(mol/L)
C=2??M（Na2C2O4）=134g/mol
5?????
高锰酸钾滴定C2O42-含