文档介绍:实验七 热重分析及综合热分析
一、目的与要求
。
。
3 熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。
H2O
进。在行 400℃和 500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的 %,
相当于每 分解出 ,因此这一步的热分解应按
molCaC2O4 1molCO
400℃ ~ 500℃
CaC 2O4 CaCO 3 CO
进。在行 600℃和 800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的 30%,正好
相当于每 分解出 ,因此这一步的热分解应按
molCaC2O4 1molCO2
600℃ ~ 800℃
CaC 2O4 CaO CO 2
进。行
可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。
图 · 的热重曲线
3 CaC2O4 H2O
2、综合热分析
DTA、DSC、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起,就可以变成多功能的综
合热分析仪,如 DTA-TG、DSC-TG、DTA-TMA(热机械分析)、DTA-TG-DTG(微
商热重分析)组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下,即在同一次实
验中可以获得多种信息,比如进行 DTA-TG-DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲
线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息,
就可以比较顺利地得出符合实际的判断。
综合热分析的实验方法与 DTA、DSC、TG 的实验方法基本类同,在样品测试前选择好
测量方式和相应量程,调整好记录零点,就可在给定的升温速度下测定样品,得出综合热曲
线。
综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上,因此,各单功能标准热曲
线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的原因时,可查阅有关的图谱。
图 4 示出了某种粘土的综合热曲线,它包括加热曲线、