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重量分析和沉淀分析法中国药科大学分析化学.ppt

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重量分析和沉淀分析法中国药科大学分析化学.ppt

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文档介绍

文档介绍:重量分析和沉淀分析法中国药科大学分析化学
练习
解:
例:用BaSO4重量法测定SO42-含量时,以BaCL2为沉淀
剂,+时,在
200ml溶液中B 再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子
浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层:优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子
离子价数高、浓度大的离子,优先被吸附
减小方法
制备大颗粒沉淀或晶形沉淀
适当提高溶液温度
洗涤沉淀,减小表面吸附
续前
(2)形成混晶:存在与构晶离子晶体构型相同、离
子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉
淀时进入晶格中形成混晶
减小或消除方法
将杂质事先分离除去;
加入络合剂或改变沉淀剂,以消除干扰离子
例:BaSO4与PbSO4 ,AgCL与AgBr 同型混晶
BaSO4中混入KMnO4(粉红色) 异型混晶
续前
(3)吸留或包埋:沉淀速度过快,表面吸附的杂质
来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀
所覆盖,包埋在沉淀内部,这种因吸附而留在
沉淀内部的共沉淀现象称~
减少或消除方法
改变沉淀条件,重结晶或陈化
2.后沉淀(继沉淀): 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中, 溶液中其他本来难以析出沉淀的组分(杂质离子) 在该沉淀表面继续沉积的现象
注:继沉淀经加热、放置后会更加严重
消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间
示例
例:草酸盐的沉淀分离中
例:金属硫化物的沉淀分离中
3.提高沉淀纯度措施
1)选择适当分析步骤
测少量组分含量时,首先沉淀含量少的组分
2)改变易被吸附杂质的存在形式,降低其浓度
分离除去,或掩蔽
3)选择合适的沉淀剂
选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀
4)改善沉淀条件
温度,浓度,试剂加入次序或速度,是否陈化
5)再沉淀
有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象
六、沉淀条件的选择
1.晶形沉淀
2.无定形沉淀
3.均匀沉淀法
八、结果的计算
1. 称量形与被测组分形式一样
2. 称量形与被测组分形式不一样
练习
例:
待测组分 沉淀形式 称量形式 F
CL- AgCL AgCL

Fe Fe(OH)3 Fe2O3

Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3

FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4

Na2SO4 BaSO4 BaSO4

As2O3 Ag3AsO4 AgCL
练习
用重量法测定明矾含量时,将明矾KAl(SO4)2•12H2O转变为Al2O3称量形式,若能以Al2O3的量换算成明矾中S的量,则换算因素为___(1997)
A KAl(SO4)2•12H2O/Al2O3
B KAl(SO4)2•12H2O / S
C S/ Al2O3
D 4S/ Al2O3
第三节 沉淀滴定法
一、沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法
二、沉淀滴定法的条件:
(1)沉淀的溶解度必须很小
(2)反应迅速、定量
(3)有适当的指示终点的方法
(4)沉淀的吸附现象不能影响终点的确定
本章重点——难溶性银盐的沉淀滴定分析
银量法
一、银量法的原理及滴定分析曲线
1.原理
2.滴定曲线
3.影响沉淀滴定突跃的因素
4.分步滴定
二、指示终点的方法
(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法)
(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法)
(三)吸附指示剂法(Fayans法)
一、银量法的原理及滴定分析曲线
1. 原理
2. 滴定曲线
Ag+ + X-