文档介绍：关于苯胺的制备
第1页，讲稿共28张，创作于星期三
一、合成线路的选择
1、几种生产方法
硝基苯铁粉还原法 ：
将硝基苯、氯化亚铁溶液及磨碎的铁粉加入反应釜中，不断搅拌，在100℃回流条件下进行还原反应。苯胺。
乙醇重整制氢进行硝基苯原位液相加氢合成苯胺工艺
硝基苯在醇溶液及催化剂存在下，在190-230℃下进行还原反应，反应时间5-6h，产品处理后得到苯胺。催化剂可选用Pt/Al2O3、NiB、Renay-Ni，催化剂用量为原料质量的10%-20%，其中乙醇溶液中乙醇的质量分数为92%-97%，反应从醇催化裂解直接获得氢，该氢可直接用于硝基苯催化加氢反应，苯胺收率在99%以上，催化剂表现出较高的加氢活性和选择性。
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CO/H2O还原硝基苯制苯胺工艺
在硒催化下CO/H2O还原硝基苯制苯胺工艺，采用价廉易得的Se作催化剂，利用一氧化碳和水反应作为氢源，用于硝基苯催化加氢制苯胺，在较高的温度下，不使用任何助催化剂也可以得到苯胺，这使得反应体系得以简化，有利于产物的分离。将硝基苯、四氢呋喃和一定量的硒粉及水加入到反应釜中，密封，用CO气体置换釜中的空气，数次后充至所需压力，升温到160℃，反应3 h，%，苯胺选择性为100%。
微波辐射水相法还原硝基苯制苯胺的研究
选择锌粉为催化剂、乙酸乙酯为萃取剂，在硝基苯、氯化铵及锌粉摩尔比为1：1：4、微波功率50%的最佳条件下，苯胺产率达90%以上。其合成方法如下：()硝基苯、 g( mol)氯化铵、 g()锌粉以及100mL水，混合均匀，装上回流冷凝管，微波辐射(薄层色谱法检测)，直至反应完全。冷却，反应物用乙酸乙酯萃取，过滤，水层用旋转蒸发除去水；再用乙酸乙酯萃取，分离有机层，用无水MgSO4干燥后。旋转蒸发除去乙酸乙酯，分离得到产物，%。
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2、各方法的质量产率、原料消耗量、生产成本比较级估算
铁粉还原法
原料名称
规格
消耗定额
公斤/吨
硝基苯
%
1350
铁粉
工业品
1600
氯化铵
96%
40
以硝基苯计苯胺收率：95%。硝基苯：4100元/吨，铁粉2500元/吨，氯化铵：1100元/吨。
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加氢还原法
原料名称
规格
消耗定额
公斤/吨
硝基苯
%
1350
氢气
99%
660立方米/吨
收率98%以上，氢气：18540元/吨。
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苯酚氨解法
原料名称
消耗定额
公斤/吨
苯酚
1029
氨
222
以苯酚计苯胺收率：90-95%，苯酚：1000元/吨，氨：200元/吨。
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计算
铁粉还原法：
生产成本：×4100+×2500+×1100=9975
质量产率：1÷（++）×100%=%
加氢还原法：
生产成本：氢的密度：³，
氢的质量：660×=，×4100+×18540=
质量产率：1÷（+）×100%=%
苯酚氨解法：
生产成本：×1000+×200=
质量产率：1÷（+）×100%=%
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3、原料和产物的安全性，对人体造成的危害，原料及产物的毒性相关数据，急救方式及防护措施，三废及处理方法 硝基苯
性状：无色或浅黄色油状液体。见光后颜色变深。有苦杏仁气味。有吸湿性。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯、乙醚和油类。溶于约500份水。相对密度(d154)。熔点6℃。沸点210～211℃。。闪点(闭杯)88℃。低毒，半数致死量(大鼠，经口)640mg/kg。
基本性质：无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液） 难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热
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苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才