文档介绍：word整理版
又称水杨酸乙酸
第三组陈静吉雅欣杨丹刘亚飞金丹
(aspirin) 即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),
月旨(salicylic a甲酸的破坏以及引起自身缩合等副反应。
1）袁华，尹传奇：《有机化学实验》，化学工业出版社，2008年8月；
2）胡春：《有机化学实验》，中国医药科技出版社，2007年3月；
3）万其进，喻德忠，冉国芳：《仪器分析实验》，化学工业出版社,2008年8月；
4）：《阿司匹林的快速鉴别法》［期刊论文］-中国医药导报，2009（2）;
5）刘文英:《药物分析》第六版，人民卫生出版社，2007年8月；
6）邓芹英，刘岚，邓惠敏：《波谱分析教程》第二版，科学出版社,2007年8月；
阿司匹林的合成
一、实验目的
1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作;
2、熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
二、实验原理
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酎合成的。
、OOH COOH
Q0H o O
『OH + CH3C—O—CCH3 / * CVOCCH3 + CH 3COOH 7 5~80 U 11
O
学****好帮手
word整理版
水杨酸乙酸酊乙酰水杨酸乙酸
水杨酸和醋酸酊反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参
与反应的水杨酸和醋酸酊。因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酊。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个竣基，可以与碱反应生成盐。又知乙酰水杨酸纳溶于水而水
杨酸钠不溶于水。故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便
可除去水杨酸。再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。便可得到较为纯净
的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
三、实验仪器与试剂
试剂：水杨酸（CP）,醋酸酊（CB,硫酸（AR）,饱和NaHCO潞液，乙酰水杨酸（AR , KBr （AR）, HCl （AR, NaOH （AR,乙酸乙酯（AR）, 95充醇（AR）, 1%FeCl3 溶液，冰醋酸（AR）, ***仿（AR）,邻苯二甲酸氢钾（AR）, %酚酗:乙醇溶液，冰。
仪器：磨口锥形瓶（125ml）,锥形并2 2 250ml）,烧杯（250ml,20ml ），移液管（2ml,5ml ）, 量筒（100ml）,碱式滴定管（50ml）,移液管（25ml）,布氏漏斗，
玻璃漏斗，吸滤瓶，，表面皿，定性滤纸，电炉，温度计（ 150C）,熔点仪，分析天平，恒
温水浴锅，循环水式真空泵，烘干箱，红外分光度计
四、实验步骤
粗产品的合成
（1）（150mD；在通风条件下用吸量管取乙酸酊 3mL加入锥
形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中
加热约 10-15min[2] （温度为 85C-90C）。
（2）取出锥形瓶，将液体转移至