文档介绍：水溶性高分子聚乙烯醇的制备及其应用
*中山大学化学与化学工程学院 应用化学广州510275
摘要：本实验采用溶液聚合法，以 A旧N作为引发剂合成聚乙酸乙烯酯，然后用 NaOH的甲醇溶液进行醇
解，得到聚乙烯醇 g ,产率5丙二醇，乙醇。
实验步骤
聚合反应
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往装有回流冷凝管的三颈瓶中加入 g （ mmol） AIBN , 20 g （22 mL ）乙酸乙烯酯和 10 mL甲
醇，开动搅拌。当 AIBN完全溶解时，将反应体系温度升至 73 C,在回流状态下保持反应 3h,得到透明的
黏稠状物。加入10 mL甲醇， h,使其成为均匀溶液。
除去未反应的单体
搭建如图蒸气蒸储装置，用甲醇蒸汽除去未反应的单体。在三颈瓶 I中加入甲醇和几颗沸石。三颈瓶 II
为聚合物溶液。用水浴加热瓶 I使甲醇蒸汽进入三颈瓶 II,在60c左右蒸出的微分是乙酸乙烯酯与甲醇的共
沸物。若室温太低蒸不出则可用 65 C水浴加热瓶II,使单体顺利蒸出，直至瓶 II温度稳定在65c左右（甲
醇沸点温度）。乙酸乙烯酯一定要除净，否则下步反应产物发黄。
聚乙酸乙烯酯的醇解反应
在上述已除去残余单体的聚合物溶液中加入浓度伟 烯醇。按照聚合物与 NaOH比为1: （物质的量比）
20 %的NaOH甲醇溶液，使聚乙酸乙烯酯醇解为聚乙 的配料比加碱，碱液的加入量可按下式计算：
―一日 20 X转化率 X40
(??)
86 X碱浓度
碱液重=
式中，20是聚合是乙酸乙烯酯单体的投入量； 40是NaOH的相对分子质量；86是乙酸乙烯酯的相对分
子质量。醇解步骤如下：把已经除去未反应的乙酸乙烯酯的聚合物溶液（其总体积约为 80 mL,如过少，可用
甲醇稀释），倒入250 mL烧杯中，温度控制在 20 C,快速加入所需浓碱液并不断搅拌，片刻即有白色絮状的 聚乙烯醇析出。醇解结束后，将聚合物滤出抽干，真空烘干，称量，计算产率。
红外光谱测定聚乙酸乙烯酯的化学结构
用溶液铸膜的方法制备聚乙酸乙烯酯薄膜：取少量稀释后的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液，均匀地涂覆在澳化 钾片上，烘干后即可用于进行红外光谱测试。
g聚乙烯醇样品，置于装有 10mL去离子水的烧杯中，水浴加热，同时开动搅拌，使 PVA完全溶
解，制得聚乙烯醇溶液，将溶液均匀涂覆在澳化钾片上，烘干后进行红外光谱测试。
聚乙烯醇杂化妆品行业中的应用一一成膜剂
利用聚乙烯醇的乳化、黏结、成膜、增稠等性能，聚乙烯醇可有效地应用于化妆品中。天然蜡、油和脂 的稳定乳液可以由部分醇解的聚乙烯醇制的，冷霜、清净剂、润肤膏、油脂、刮脸膏等美容品都可以用聚乙 烯醇作添加剂。作为润肤膏或净手剂，聚乙烯醇在使用时很快形成一层剥离的膜，它从皮肤上剥离下来后即 可清除皮肤上的污物。具体的配方及工艺如下：
竣***纤维素：5份；聚乙烯醇：15份；丙二醇：3份；乙醇：10份；精制水：余量。
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室温下将竣***纤维素和聚乙烯醇分散于精制水（预留挥发量 3%）中，加热到95-100 C,搅拌溶解，
得溶液A;将丙二醇和乙醇混合之后得溶液 B;待溶液A的温度冷却至室温后 ，将B溶液加入到A溶液中,
搅拌均匀，所得溶液为未