文档介绍：3-39 生物碱的提取
3—39生物碱的提取
p149 (3~5学时)
实验目的: 学习生物碱提取的原理和方法。
从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱和茶碱
茶叶中含有多种生物碱,其中主要成分为咖啡碱(又名咖啡因Caffeine)约占1%~5%、少量的茶碱和可可豆碱,它们的结构如下:
此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的学名为1,3,7一三甲基一2,6一二氧嘌呤,它是具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水开始升华,在178℃可升华为针状晶体,无水物的熔点为235℃,是弱碱性物质,味苦。易溶于热水(约80℃)、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿,难溶于石油醚。
可可豆碱学名为3,7一二甲基一2,6一二氧嘌呤,%,无色针状晶体,味苦,290℃升华,熔点为342~343℃。能溶于热水,难溶于冷水、乙醇,不溶于醚。
茶碱的学名为1,3一二甲基一2,6一二氧嘌呤,是可可豆碱的同分异构体,白色微小粉末结晶,味苦。熔点273℃,易溶于沸水,微溶于冷水,乙醇。
茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心作用,可兴奋神经中枢。咖啡碱、茶碱和可可豆碱可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取的。
实验步骤
方法一(4~5学时)
1
称取10 g茶叶末[1]
放入150 mL Soxhlet提取器(见图2—40)[2]
的滤纸筒[3]中,
在圆底烧瓶中加入80~100 mL 95%乙醇,水浴加热回流提取,直到提取液颜色较浅为止(约2~3 h),待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热。稍冷后,改成蒸馏装臵,把提取液中的大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因用。
(1)提取液的定性检验
取样品液两滴于干燥的白色瓷板(或白色点滴板)上,喷上酸性碘一碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
棕色示有咖啡因存在,红紫色示有茶碱存在,蓝紫色示有可可豆碱存在。
(2)咖啡因的定性检验
取上述任一样品液2~4 mL臵于磁皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1 mL溶解,加入KCl03 ,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为
紫色。
往盛有方法一提取液的蒸发皿中加入4 g生石灰粉[7],
搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状(不断搅拌,压碎块状物),然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分[8]。
在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,如图2—50。用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控制温度[9],
尽可能使升华速度放慢,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用