文档介绍:贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
(气相色谱法)
范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中
溶解的硫化氢含量。
引用标准
以下标准所包含的条文,通过贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
(气相色谱法)
范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中
溶解的硫化氢含量。
引用标准
以下标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,
所示版本均为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准各方应探讨使用以下标准最新版本的
可能性。
GB /T8170 — 1987数值修约规那么
方法提要
在本标准规定条件下, 将适量试样注入配置热导检测器 〔TCD的气相色谱仪进行分析。
测量各组分的峰面积, 以外标法计算相应组分的百分含量。 检测器的校正因子通过分析与
待
测样品中浓度相近的配制标样进行测定。
试剂与材料
1载气:氢气〔TCD ,卫^度99. 995%。
Tenax: 色谱固定相,80〜100日
ParopakQ: 色谱固定相,80〜100日
HP-1或相当模拟蒸储用色谱固 ,80〜
定相 100日
标准物质供测定校正因子用,其纯度应能满足本标准定量精度的要求
贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
-甲基二乙醇胺,分析纯
4. 一乙醇胺,分析纯
硫化钠
贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
% 硫酸溶液 注意:上述物质大多为易燃或有毒的液体,使用时应注意平安。
仪器与设备
5. 1气相色谱仪:具有能够在表1所列条件下操作的仪器。为了保证组 分的别离和定性分析足够精确,载气源必须有足够的压力,以使所使用的色谱 柱能到达要求的线速度.
表1典型操作条件
1〕
进样量
色谱柱
Tena
x
柱长
柱径
色谱柱
Par° pakQ
柱长
柱径
色谱柱
HP-1
柱长
柱径
220°
进样器温度
120°
起始温度
240°
终温
程序升温速 度
20°C
/min
TCD
检测器
贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
:本装
置装有自动阀切换系统
使气路在通过色谱柱 1后
:可使用
手动或自动液体注射器进
样的分流进样器,进样量
分别通过色谱柱 2和色谱
柱3,切换时间由水峰出完时 为阀切换时间。阀切
为1 wL较为适宜。如进样量过大,可能使色谱柱过载,导致 别离变差、,在分析 时应予以注意.
换前后的气路走向见图 1
和图2
贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
H2OH2SCO2
HP-1
PoropakQ
MDEA
测定步骤
1组分的定性
色谱图叫且
1 < MOE A
H2s校正因子的测定:配置 30%MDEA液
6. 2校正因子的测定
20gH2S/L溶液,采用碘量法精确测定 其浓度
贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
A;吸收硫化氢发生器中产生的硫化氢 ,
配置约
, 得含硫化氢标样 B;以标样
B为母液,用溶液
贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定
A为稀释剂,配置系列含硫化氢浓度标样。采用表 1规定的条件分析该系列标样,绘制浓度
峰面积关系曲线,计算硫化氢校正因子 fSo
MDE版正因子测定:配置 5% 10% 15% 20% 25% 30%MDEA列溶液。采用表1规定的
条件分析该系列标样,绘
制浓度 -峰面积关系曲 MED做 fm
1 nL试样,启动程序升温和数据
向色谱仪
进样口进
线,计算 正因子
按1条件,待色谱仪能够做稳
表 定后,
处理机,记录色谱峰。
7计算
1. 1硫化氢含量的计算:
试样中硫化氢含量