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08预防水三氮指标测定
三氮指标测定
表 三种含氮化合物在水中出现的意
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三氮指标测定
一般饮水中亚硝酸盐氮含量很低,不会对人体健康产生影响。某些地下水可能会由于地层结构的还原作用出现较高浓度的亚硝酸盐。 我国《生活饮用水卫生规范》(2001)未对NO2-—N作出限量要求。 我国《地面水环境质量标准》规定I类水中亚硝酸盐氮含量≤/L,Ⅱ类水≤/L;Ⅲ类水≤/L;Ⅳ~V类水≤/L。
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三氮指标测定
3. 硝酸盐氮
对人健康的影响与亚硝酸盐一样,因为进入体内的硝酸盐也可被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与人体血液作用,形成高铁血红蛋白,从而使血液失去携氧功能,另外可与二级胺类形成致癌物亚硝胺。一般饮水中硝酸盐氮均可检出,我国《生活饮用水卫生规范》(2001)规定其含量不得超过20mg/L。
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三氮指标测定
(五)样品的采集和保存

水中氨氮的稳定性差,一般要求采样后立即测定。如不能立即测定,(调pH≤2),于4℃冰箱保存,酸化样品应注意防止空气中氨的污染。
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三氮指标测定

可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,采样后应尽快测定,以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。若不能立即测定,可于每升水样中加入40mg氯化汞抑菌,并置4℃冰箱闭光保存,可稳定1~2d。
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三氮指标测定

需用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集,采样后应尽快测定。如不能及时测定,为了抑止微生物活动对氮平衡的影响,,并于0~4℃保存,24h内完成测定。
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三氮指标测定
(六)测定方法
。纳氏试剂光度法是最经典的测定方法,该法操作简便、灵敏度较高,适应范围广,但该法需使用有毒试剂四碘汞钾和强碱,对操作人员和环境影响大,现在使用得较多的是酚盐光度法和水杨酸光度法。酚盐法也是氨氮测定的经典方法,国际标准化组织(InternationaI Stand.ard Organization,ISO)和我国已分别将水杨酸光度法列为推荐方法和标准方法。
此外,水中氨氮测定方法还有氨电极法、离子色谱法、蒸馏一滴定法和氨氮在线自动检测法等。
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三氮指标测定

主要有光度法、离子色谱法和示波极谱法等。而应用最广泛的是重氮化偶合光度法,该法简便快速,灵敏度高,但色度和浊度对测定有干扰。该法是我国水质检验标准方法。
离子色谱法简便快速,可同时测定包括亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、氯离子和氟离子等多种阴离子,但需要离子色谱仪,分析成本较高。示波极谱法简便快速,灵敏度高,水样色度和浊度对测定基本无干扰。
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三氮指标测定
、离子选择性电极法、光度法、离子色谱法和示波极谱法等。我国卫生部《生活饮用水卫生规范》(2001)规定的标准检验方法是麝香草酚光度法、镉柱还原法、紫外光度法和离子色谱法。
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二、亚硝酸盐氮的测定
见P95


3. 试剂的配制


22
N-(1-萘基)—乙烯二胺分光光度法
(又叫重氮化偶合分光光度法 )
分光光度法的方法名称一般用显色剂的名称命名

,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重
氮化反应,再与盐酸N-(1-萘基)—乙烯二胺(又叫盐
酸萘乙二胺)产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,
比色定量。
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N-(1-萘基)—乙烯二胺分光光度法
有些金属离子如铁、铅、汞、银等含量较高时, 在测定中会产生沉淀,二价铜离子能催化分解重 氮盐而产生干扰,必要时可加入适量EDTA,使其 与上述金属离子形成配合物来消除干扰;若水样 浑浊或色度较大,可加入氢氧化铝悬浮液,利用 混凝沉淀的原理消除干扰。
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N-(1-萘基)—乙烯二胺分光光度法
3. 试剂 (1)实验用水均为无亚硝酸盐水。无亚硝酸盐水 于纯水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钠,使呈碱性,置于全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间70%部分。 (2)(1/5KMnO4)高锰酸钾溶液 ,,煮沸30min,使体积减少至1L左右,放置过夜,用G3型玻砂漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中保存。 (3)

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