HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量.doc

文档介绍：HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量
作者:吴爱琴,任斌,吴丽华,关熠坤,陈孝
【摘要】目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法采用Diamond C18色谱柱(5μm,×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70:30),流速为1ml/min ,检测波长:240nm,以峰面积计算。结果线性范围4~24μg/ml。平均加样回收率为(±)%(n=15)。结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。
【关键词】 HPLC 醋酸地塞米松
Determination of dexamethasone acetate tablets by HPLC
【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of dexamethasone acetate Analytical column ond C18(5μm,×150mm),methanol-obile phase at the flol/min. The detection and the peak area l. The average recovery ethod ple,rapid and accurate.
【Key ethone acetate
醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类药,《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定方法为紫外分光光度法[1],此法专属性不强,选择性较差,其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。本文采用HPLC法测定其含量,现报道如下。
1 仪器与试药
g/片, A厂批号:030403;B厂批号:030501(B1); 030902(B2); 030502(B3);C厂批号:20021001(C1); 20030601(C2));甲醇(色谱纯,默克公司),水为二次重蒸水。
2 方法与结果
色谱条件色谱柱:Diamond C18(5μm,×150mm),流动相:甲醇-水(70:30),流速:1ml/min,柱温:室温,检测波长:240nm,进样量:20μl。在该色谱条件下,,色谱图见图1。
溶液配制
对照品储备溶液的配制精密称取醋酸地塞米松对照品约25mg,置于25ml容量瓶中,加入甲醇适量溶解,定容,摇匀,配成1mg/ml的对照品储备液。
、、、、、,置于25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,配成4、8、12、16、20、24μg/ml的标准溶液。取20μl进样,以醋酸地塞米松峰面积A对其浓度C进行线性回归,回归方程为C=×10-5A+,r=。试验结果表明,在4~24μg/ml范围内醋酸地塞米松峰面积和浓度呈良好的线性关系。
图1 地塞米松高效液相色谱图
A:地塞米松对照品;B:B片;1:地塞米松
供试品溶液的配制分别取供试品20片,精密称定,研细。称取适量()置50ml容量瓶中,加入甲醇25ml,置5