文档介绍：尼龙66的合成
实验报告
班级：应131-1 组别：第七组 组员：
尼龙66的合成
一、 实验目的
1、 学****由环己醇（醇氧化物）制备环己***（***氧化物）原理、方法、实验操作。
2、 学****由环己***制备己二酸的原理、方法、实验操作。合物）。直至流出液不再混浊后 再多蒸10〜15ml （总收集约50ml）,馏出液中加入约10g食盐（盐析）饱和馏出液， 转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥。干燥
后过滤，进行蒸馏收集154〜156C的馏分（衡沸点1C范围）。（环己***产量〜（产 率62%〜67% ）。纯粹环己***沸点为C,折光率）
过程现象：第一次蒸馏：加热8分钟后溶液微沸，温度开始升高。后液体沸腾， 温度急剧上升。温度平衡在95度左右。然后有液滴流出，流出液滴呈油状。
第二次蒸馏：温度上升缓慢，温度平衡在 145度左右开始蒸出馏分，未达到理
论沸点的原因是，蒸馏物质未到烧瓶的三分之一，不到其饱和蒸汽压。（水蒸气蒸馏 原理：任何与水不互溶，不反应的有机物质（常压蒸馏分离有困难的）都有一定的 饱和蒸汽压，所以总压力为所蒸馏物质的分压之和，因此通过蒸馏水带出所需的有 机物）
（二） 己二酸的合成
在250ml烧杯中，将计算量的高锰酸钾溶于 8倍水中，加入自制环己***，在 温水浴上将反应混合物温度升至 30 °C后，加入计算量（）10%氢氧化钠溶液，摇荡 或搅拌反应混合物，控制温度在45 C （必要时水浴温热），并在此温度下用水浴维 持反应1小时。
过程现象：溶液呈褐色。
擦干烧杯外的水，直接放到电热套里加热，沸腾后保持 5min，使反应完全。
用玻璃棒蘸取一滴反应液于滤纸上，若在黑色二氧化锰周围仍出现紫色环， 可加入少量亚硫酸钠以除去过量的高锰酸钾，
重复操作3,直到不显紫环为止。
吸滤反应混合物，用热水充分洗涤棕黑色沉淀。
在蒸发皿中浓缩至环己***体积的约7-8倍。
趁热小心用滴管加入浓硫酸，使pH为1〜2，若不足需补加。
冷却至室温使结晶完全，抽滤得己二酸白色晶体，熔点为152〜153 C。过 程现象：第一次抽滤，母液为暖色，再次抽滤后溶液变澄清。
将产物防于蒸发皿上干燥至衡重。
（三） 尼龙66的合成
向配有回流冷凝管及酸气吸收专职的50ml烧瓶中加入干燥的己二酸和氧化亚砜， 将混合物在50〜60C水浴上加热3小时左右，待己二酸完全溶解，并不再有气体放 出后，改回流装置为蒸馏装置，减压蒸出过量的氧化亚砜，剩余物为淡黄色的己
二酰***，加入36g环己烷，摇动溶解。
向150ml烧杯内加入40ml5%己二***（1,6-己二***）水溶液，加入2ml20%NaOH 溶 液，小心地将40ml5%己二酰***的环己烷溶液沿着略微倾斜的烧杯壁倾入溶液中，将 会形成两层，且在液-液界面处立即形成聚合物膜，用一只铜丝钩缓缓地清楚攀住烧 杯四壁的聚合物丝，然后钩住这团物质的中心，慢慢地提升铜丝，使聚酰***得以不断 生成，并可拉出好几尺长的一股线，用水将这股线洗涤几次，放置纸上晾干。
用一段铜丝将两相系统的剩余部分剧烈搅拌，再形成一些聚合物，浸出液体， 倒入废物桶。用水充分洗涤聚合物，并放置干燥，合并以上得到的尼龙线称重。
本实验只进行尼龙66前体的合成。
五、实验注意事项
（一）环己***的合成
环己***的制备中，硫