文档介绍：GMP培训教材
质量管理
第一章:Q C部分
留样观察管理:
1. 质量管理部设留样观察室,指定专人负责留样观察工作,填写留样观察记录。
2. 留样数量按最小包装单位计算,需要拆包装的,原辅料可用磨口瓶包装,中药材、中药饮片、包装材料可用塑料袋包装。
3. 原辅料、包装材料留样观察范围、数量、及留样期限。
. 原料(西药):每批留样一次化验量,留样期限为原料本身的有效期满;
. 辅料:特殊规定外存留一次化验量,留样期限为六个月;
. 中药材:每批次进货留1次全检量,留样期限为三个月;
. 直接接触药品的包装材料首次供货的:PVC瓶、玻璃瓶5只;空心胶囊每次留样50粒;首次供货的PET铝箔及复合膜留样20g,留样期限均为半年;
. 首次使用的原辅料,在留样期内每月观察一次外观质量。
. .—,须另行单独取样、检验。再根据结果作出判断和处理。
4. 成品留样
. 每批成品按一次检验量三倍数量取样,检验剩下的样品作留样用。
留样样品可保留到失效期结束后一年再另行处理。
. 重点留样
:对于重点产品或主导产品、质量不稳定的产品,对贮存条件有特殊要求的产品(如甲硝唑***泡腾片),均属重点留样。留样量视需要检测次数和多次检测用量而定。重点留样应由专人负责,并定期观察和复检,作好观察和复检记录。
. 重点留样原则
. 能代表正常生产时质量水平的样品。通过定期分析观察,可考察产品在储存期质量变化情况。为改进生产工艺,修订质量标准,提高产品质量提供科学数据。
. 新产品或老产品的处方、工艺改变时,首次生产必须留样连续留三批。为考察在储藏期质量稳定性情况提供依据。
,备查。
. 重点留样数量:有效期为二年的中、西药制剂按《留样质量评价管理制度》(编码:CQ/MS0102601)中外观检查时间和稳定性项目测试时间,全检共4次(包括第一次出厂检验),外观和稳定性项目测试共4次。取样量为4次全检量和4次稳定性项目检测量()。
. 留样观察:留样观察时间,以药品稳定情况和制剂有效期长短来定,一般考查到药品的有效期后一年。
. 留样观察项目
,根据产品的特性,订出重点观察的项目,按《留样质量评价管理制度》(编码:
CQ/MS0102601)执行。
:第一次全检和年度全检以及定期外观性状检查和稳定性项目检测。
:颗粒剂指外观性状态、水分、粒度、装量差异等;糖浆剂指外观性状、相对密度;片剂指外观、水分、酸度、片重差异、发泡量、崩解时限等;胶囊剂指外观、性状、水分、装量差异、崩解时限等;合剂(包括口服液)指外观、性状、相对密度、PH等;煎膏剂指外观、性状、相对密度等。
. 留样观察登记:留样观察时要做好检验原始记录,并建立数据登记台帐。所有留样的检验原始记录、台帐等,均应真实、清晰、规范,并妥加保存。
. 留样观察报告及总结:留样观察记录一式二份:一份交质量管理部;
一份留底归档。凡在留样期间,发现样品
质量变化情况异常的应及时写出留样质量变化情况汇报,送公司和有关部门
研究处理。每年年底对留样观察情况,作出必要的文字分析说明或写出工作总结,并报告给有关领导、车间、科室。
5. 程序
. 留样后,留样观察负责人即填写一张留样观察记录。按照测试频率规定的日期及测试项目,逐项填写,并建立台帐,样品分类按序号存放于样品柜内。
. 留样观察负责人应按每个样品的规定复测日,于该日之前3天通知有关化验员,并给予足够的留样样品,做好测试前的准备。
. 化验员复测完毕,应在台帐上登记、签名、保存测试原始记录归档留样室。
. 某一留样样品的观察复试全部完毕后,留样观察负责人应从台帐中取出该样品的记录,归入另一台帐。
. 留样观察负责人应对留样观察室的留样秩序、清洁及留样样品的使用与收回负责。
6. 留样室储存条件
. 留样室的温、湿度应与原辅料、成品贮存条件一致,并用必要的仪器监测和记录留样室的温度、相对湿度。无特殊贮存条件要求的样品在留样室分批存放。温度10~30℃、相对温度45~75%。
. 不同品种或同一品种不同规格的样品必须分别存放,每个留样柜内的品种、批号等应有明显标志。
7. 留样员在观察和复检时发现异常情况应及时