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9.X射线衍射和散射.ppt

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9.X射线衍射和散射.ppt

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文档介绍

文档介绍:X射线衍射-2
材料与化工学院
焦明立
1
目录
衍射方法
广角X射线衍射法
X射线衍射在聚合物中的应用
小角X散射(SAXS)
2
衍射方法
3
衍射方法
衍射现象只有满足布拉格方程λ=2dsinθ才有发生的可能。
λ与θ的依赖关系是很严格的,简单地在X射线光路上放上单晶体,一般不会产生衍射现象。
满足布拉格方程:
要么连续地改变λ,要么连续地改变θ
三种主要的衍射方法:
劳厄法、周转晶体法、粉末法。
4
单晶体的特点是每种(hkl)晶面只有一组
单晶体固定到台架上之后,任何晶面相对于入射X射线的方位固定,即θ角一定。
针对一组{hkl}晶面的面间距d1,产生反射时,连续谱中只有一个合适的波长λ1对反射起作用,在布拉格方向2θ1上产生衍射斑点P1。
透射及背反射劳埃法的实验原理
劳厄法 -连续射线-单晶
晶体




X

线

5
劳厄法
在劳厄照片上每个斑点到中心的距离t可换算成2θ角tan2θ=t/D
--D为式样到底片的距离。
可得到各点对应的是哪组晶面
可得到晶体取向、晶体不完整性等信息
对于另一个晶面d2,按2θ2的反射,由连续谱中波长为λ2的X射线生成的,产生衍射斑点P2。




6
周转晶体法:单色-单晶
单晶体的某一晶轴或某一重要的晶向垂直于X射线安装,再将底片在单晶体四周围成圆筒形。
让晶体绕选定的晶向旋转,转轴与圆筒状底片的中心轴重合。
特点:入射线λ不变,变θ角满足布拉格方程。
在单晶体旋转过程中,某组晶面在某时和入射线夹角满足布拉格方程
瞬间产生一根衍射线束,出现一个感光点。
7
粉末法基础单色-多晶
单色X射线以掠射角θ照射到O点处单晶体的一组晶面(hkl) 。
在布拉格条件下衍射出一条线OP,在照片上照出一个点P。
如果能让这组晶面绕入射线为轴旋转,保持θ不变,则会以OP为母线画出一个圆锥
多晶体试样衍射圆锥的形成
理想的
每个晶粒大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显外形,也不表现各向异性,是多晶
8
粉末法原理1
从实验角度来说,对一个未知的试样找到这样一组晶面,又让它绕入射X射线稳定地旋转几乎是不可能的。
把单晶体研磨成粉末,则在一定体积的粉末中有无穷多个颗粒和(hkl)晶面
因粉末颗粒在空间随机分布,处于不同的方位上,这样就使得在空间任意方位上都可以找到(hkl)晶面。
9
粉末法原理2
当X射线照射到粉末试样上之后,总会有足够多的(hkl)晶面满足布拉格方程
在2θ方向上产生衍射,衍射线形成象单晶体旋转似的衍射圆锥。
试样不必转动,即可在满足布拉格条件的任何方向上找到反射线
就象一个晶面旋转一样,衍射线分布在4θ顶角的圆锥上。
10