文档介绍:微波消解仪消解头发
一、 实验目的
了解和掌握样品的洗涤和消化方法。
二、 实验原理
微波消解法(microwave-assisted digestion)在2450MHz的微波电磁场作用下,微波穿 射容器直接辐射到样品和试剂的混合微波消解仪消解头发
一、 实验目的
了解和掌握样品的洗涤和消化方法。
二、 实验原理
微波消解法(microwave-assisted digestion)在2450MHz的微波电磁场作用下,微波穿 射容器直接辐射到样品和试剂的混合液中,吸收微波能量后,使消化介质的分子相互摩擦, 产生高热。同时,交变的电磁场使介质分子极化,高频辐射使极化分子的快速转动,产生猛 烈摩擦、碰撞和震动,使样品与试剂接触界面不断更新。微波加热时由内及外,因而加快了 消化速度。
三样品处理
疾病与体内微量元素的代谢不平衡有关。头发是排泄金属废物的主要途径之一,而且 所含金属元素的浓度高,取样方便,容易保存和传递,可长期存放而不影响其内部组分。尤 其对儿童及病人更为适用。因此,头发已成为一种理想的活体材料和环境污染的指示器。锌 是人体内必需的微量元素,在人和其他动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合, 免疫预防都有重要作用,因此分析人发中锌含量具有重要意义。
样品采集与处理:用剪刀取颈后距头皮1〜2cm的发样,弃去发梢,取量大约200g。将采 集的发样置于一小烧杯中,先用自来水冲洗,再用中性洗涤剂浸泡30min,并不断搅动,然 后用蒸馏水、去离子水依次冲洗干净,放105 ^干燥箱烘干,取出后剪成3〜5mm放入干燥 器中保存备用。
样品消化:,置于内插罐中,加入1mL硝酸,同时于内罐中加入 6mL去离子水和1mL双氧水,加盖旋紧密封后消化。消化结束后,取出内插罐,将其中的 液体全部转移至10mL容量瓶中,并用去离子水冲洗内插罐三次,洗涤液一并转移至容量瓶 中,最后用去离子水定容至刻度。
四、微波消解仪操作规程
检查仪器运行正常。
检查转子、容器是否干净。
用天平称样,如,。
在通风橱中,加消解用试剂,内罐总试剂量要求至少8ml,内插罐一般1ml以内。盖好盖, 插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可 放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的
1号位置,并连接。确认温度传感 器不会扭曲。再连接压力感受器。
关上门,根据样品,开始编写或者调出程序。
按START,开始程序。
结束后,自然冷却。一般情况下温度到45r以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。
清洗容器,为下次准备微波消解使用。
五、注意事项
加入酸的体积,不用内插罐时8ml;用内插罐时1ml左右,同时内罐中都要加入7ml去离
子水和1ml双氧水。禁用高氯酸。
1号罐中应加入样品,禁止含有机溶剂的样品进行消化。如要消化,应先水浴挥干。同 一批次的消化样品应性质相同。
放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。
清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。
特别注意温度传感器!!轻拿轻放。
6外罐要注意防酸腐蚀。
:内插罐:<,内罐<。
主控