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文档介绍

文档介绍:总磷的测定
1、 方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷 钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷 钼蓝。
2、 干扰及消除
***含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量总磷的测定
1、 方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷 钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷 钼蓝。
2、 干扰及消除
***含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量 大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以去除。六价铭大于 50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚***盐大于1mg/L有干扰, 用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,使结果偏低 5%;铜浓度达10mg/L不干扰;***化物小于70mg/L是允许的。海 水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3、 方法的适用范围
(吸光度A= 浓度);。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面 磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计。
试剂
1、 1+1硫酸。
2、 10% (m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释 至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色 变黄,则弃去重配。
3、 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 • 4H 2 O]于 100ml水中。[K(SbO)C 4 H 4 O 6 • 1/2H 2 O]于100ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml
(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
4、 浊度一色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10% (m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
5、 磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH 2 PO 4 )于100°C干燥2小 时,在干燥器中放冷。,移入1000ml容量瓶中。 加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。 g磷
(以P计)。
6、 磷酸盐标准溶液: 中,用水稀释至标线, g磷。临用时现配。
步骤
1、校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准溶液0、、
、、、、,加水至 50ml。
⑴显色:向比色管中加入1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后 加
2ml钥酸盐溶 液充分混匀,放置15min。
⑵测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度 溶液为参比,测量吸光度。
2、样品测定
分取适量水样(使含磷量不超过30〃g)用水稀释至标线。以下 按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并 从校准曲线上查出含磷量。
计算
磷酸盐(P mg/L) = m/V
式中,m 由校准曲线查得的磷量(以g)
V 水样体积(ml)。
注意事项
1、 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,