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项目431脂类的测定索氏抽提法.ppt

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项目431脂类的测定索氏抽提法.ppt

上传人:相惜 2022/7/30 文件大小:757 KB

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文档介绍

文档介绍:食品中脂肪的测定
(索氏抽提法)
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脂类是食品中的重要组成成分,脂肪是食品中重要的营养成分之一:
(1)脂肪可为人体提供必需脂肪酸;
(2)脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源。
(3)脂肪是脂溶性维生素的良好溶溶解脂肪能力比***弱
b、沸点高为35-38℃(一般选用沸程30-60 ℃ 的石油醚)
c、只能提取游离脂肪
对于结合脂肪,必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。
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③***仿-甲醇
对于脂蛋白、磷脂的提取率较高
特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
3、提取剂的要求
抽提所用的***或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。
水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高。
过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险。
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样品处理要求:
干燥、粉碎,尽可能增加样品的表面积,减少样品的含水量
1、固体:
粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎→~ (必要时拌以海砂)→滤纸筒
半固体和液体:
- 于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干→105℃烘干→研细→滤纸筒
肉松→研细→~ →滤纸筒
任务二:样品预处理
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任务三:成分分析
接收瓶干燥恒重(<2 mg)
称样(2-5g)至滤纸筒
装置搭建(滤纸筒放入提取器,连接已干燥至恒重的接收瓶)
抽提(由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处,70℃水浴上加热回流提取6~12h,6-8次/h
回收溶剂
干燥恒重(<1 mg),结果计算
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剪滤纸成长方形8×15cm →卷成圆筒,直径为2cm→将圆筒底部封好→装样
注:最好放一些脱脂棉,避免向外漏样
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滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至上搭建,磨口位置固定→ 置于水浴中→冷凝水下进上出→上端连接***化钙干燥装置或塞棉花
注意:
1、棉花作用:①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入;
2、放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则***不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
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3. 抽 提
注意:
1、使用挥发***或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等
2、控制水浴温度抽提温度大约使***每小时冷凝回流6~8次(回流速度8~10min/次)
由冷凝管上端加入石油醚(30-60 ℃ )
至接收瓶体积的2/3
恒温水浴中抽提(70-80℃)
抽提温度大约使***每小时冷凝回
流6~8次(回流速度8~10min/次)
一般抽提6~12h(2g肉松4~6h)
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用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取***液体至脱脂干燥滤纸上,根据油渍的痕迹判断。
或者由抽提管下口滴下的***滴在滤纸,根据油渍的痕迹判断。
如无油渍 抽提完毕
如有油渍 继续抽提
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***
取出滤纸筒→继续抽提→待提取器中***稍低于虹吸管高度时→断开提取器和接收瓶→倾斜提取器由提取器的下端将***虹吸转移至回收瓶中→重复操作→至接收瓶中***残留1-2mL。
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待接收瓶残留1-2mL***→水浴蒸干→105℃干燥1h →冷却称量→至恒重(<1mg)
注意:
如质量增加,应以增重前的质量为恒量,因油脂氧化等原因会导致重量增加
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任务四:数据记录与计算
项目名称
样品名称
接样日期
设备
检验日期
检验依据
GB/-2003(第一法)
接收瓶标记
接收瓶干燥时间
接收瓶重M瓶(g)
干燥温度
样品质量M样(g)
样品干燥时间
瓶+样品干燥后的质量M终(g)
计算公式
(g/100g)
脂肪(g/100g)
平均(g/100g)
标准规定分析结果的精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1