文档介绍：The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
水中氯离子含量测定
标准号：D 512-89
测定水中— 当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式3A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。其它的变性的乙醇配方不适合。
Note 3 — 在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。高温（在℃（100℉））和暴露于强光可缩短储存期。两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。
硝酸（3+997）— 3体积的浓硝酸（HNO3，sp gr ）与997体积的水混合。
pH试纸，广泛型，范围1~11。
氯化钠标准溶液（）— 在600℃下将几克氯化钠（NaCl）干燥1h，取干盐溶于水，然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。
氢氧化钠溶液（10g/L）— 在水中溶解10g NaOH，然后稀释到1L。
12 操作步骤
取一定体积的样品，其中氯离子的量不超过20mg，必要的话用水稀释样品到50mL。使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。
加入5~10滴混合的指示剂溶液，摇动或旋动烧瓶。如果显现紫罗兰色或红颜色，逐滴加入硝酸（3+997）直到颜色变为黄色为止，加入1mL的过量酸。如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH（10g/L）溶液直到颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加入HNO3（3+997）直到颜色变为黄色，再加入1mL的过量酸（Note 4）。
Note 4 — 指定的酸化提供了~的满意的pH值范围。已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。对含有低水平（low level）氯离子的样品进行精确的pH值调整，仪器测量
用的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰色（Note 5）。记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。
Note 5 — 指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：含有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色，酸性时呈蓝绿色，氯离子终点时呈紫罗兰色。含有约100mL镍离子和通常的混合指示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色，在氯离子终点时呈灰色。当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时，为了比较颜色的影响，建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。
如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度小于100mg/L，使用校正的alphazurine混合指示剂（Note 1）
和描述的方法酸化样品，通过pH试纸测试pH值到3。用描述的方法滴定溶液，终点颜色为橄榄紫色。
如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度大于100mg/L，加入2mL对苯二酚溶液，然后按和描述的操作。
如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中，使用样品的量为含有的三价铁离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过。加入2mL新鲜的对苯二酚溶液，然后按和描述的操作。
如果亚硫酸盐离子存在，在锥形烧瓶中加入的H2O2到50mL的样品中，混合1分钟，然后按和描述的操作。
13．计算
计算原始样品中氯离子浓度，使用mg/L表示如下：
氯离子，mg/L=[(V1-V2)×N×70906]/S
式中：
V1 = 在中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL，
V2 = 在中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL，
N = Hg(NO3)2标准溶液的浓度，和
S = 中使用的样品的体积，mL。
14．精密度及偏差
精度说明 — 此测试方法的精度表达如下：
ST= +
SO= +
式中：
ST = 总的精度，mg/L
SO = 单一操作的精度，mg/L，和
X = 测定的氯离子的浓度。
偏差说明 — 已知氯离子含量的校正如下：
加入量 发现量
mg/L mg/L ±偏差 重要统计（95%确信水平）
250 248 no
no