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亚硝酸盐的测定.doc

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文档介绍

文档介绍:亚***盐的测定
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盐酸萘乙二***法测定亚***盐的含量

1亚***盐的测定(盐酸萘乙二***法)

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚***盐与对氨基苯
亚***盐的测定
2
盐酸萘乙二***法测定亚***盐的含量

1亚***盐的测定(盐酸萘乙二***法)

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚***盐与对氨基苯磺酸(H2N—C6H4-SO3H)重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二***)偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。


    ①小型粉碎机。
    ②分光光度计。
    ③25ml具塞比色管。

    ①***化铵缓冲溶液:在1 000ml容量瓶中加人500ml水,,振荡混匀后,再准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。~。
    ②硫酸锌溶液():称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000ml。
3
,按标准曲线制备程序,自“***化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。 

式中:
X—样品中亚***盐的含量,mg/kg;
      m1—样品的质量,g;
      m2—测定用样液中亚***盐的质量,μg;
      V1—样品处理液的总体积,ml;
      V2—测定用样液体积,ml。
结果以算术平均值的二位有效数字表述。

4
    硫酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂使用,也可用亚铁***化钾和乙酸锌的混合溶液,利用产生的亚铁***化锌与蛋白质共沉淀;实验中使用重蒸水可以减少试验误差。
2***盐的测定

    样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,将样品提取液通过镉柱,使其中的***根离子还原成亚***根离子。在酸性条件下,亚***根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二***偶合形成红色染料,经比色测得亚***盐总量,从还原前后亚***盐量即可求得***盐的含量。


(1)镉柱
    :投入足够的锌皮或锌棒于500ml200g/L的硫酸镉溶液中,经3~4h,当溶液中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌皮,使镉沉底,倾去上层清液,以蒸馏水用倾斜法洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500ml水。捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20~40目之间的部分。置试剂瓶中,用水封盖保存,备用。
:如图8—3所示。用蒸馏水装满镉柱玻璃管,并装入2cm高的玻璃棉作垫。将玻璃棉压向柱底,并将其中所包含的空气全部排出,在轻轻敲击下加入海绵状镉至8~10cm高,上面用1cm高的玻璃棉覆盖,上置一个储液漏斗,末端穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。
 
图8—3镉柱装置示意图
    如无上述镉柱玻璃管,也可用2