文档介绍：-
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****分析方法转移方案〔指南〕
转出方：****公司****实验室
起草人:日期:
审核人:日期:
批准人:日期:
接收方：****公司****实验室
日期：
检定有效期：
检定合格证存放处：
□是
□否
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4
***
***
确认人：日期：复核人：日期：
8 人员培训确认
对接收方实验室参与人员进展培训，确保其能根据转移的检测方法进展准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进展确认，填写表3。
表3 人员培训确认
确认内容
技术要求
可承受标准
确认结果
符合要求
分析方法、转移方案的培训
对参与转移方案的相关人员，进展分析方法及转移方案的培训，并填写相关培训记录。
培训主旨清晰，培训记录完整。
□是□否
培训在确认工作正式实施前进展。
培训时间早于确认实施时间。
□是□否
参与确认的人员均承受了分析方法及转移方案的培训。
参与确认的人员无人员缺席情况。
□是□否
参与确认的人员均明确各自职责。
询问确认人员其职责，应表述清晰，职责明确。
□是
□否
确认人：日期：复核人：日期：
9 分析方法检测工程及合格标准〔仅举例说明，根据实际情况进展描述〕
该分析方法转移的检测工程及其各工程下的规格要求如表4所示：
表4 各检测工程及合格标准
检测工程
方法
合格标准
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外观
目视
白色或类白色固体，无臭、无味
溶解性
目视
在二***甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙***中略溶，在水中几乎不溶
鉴别
IR
与标准品谱图一致
UV
与标准品谱图一致，λma*=244 nm
LC-MS
与分子量一致〔〕
HPLC
主峰保存时间与标准品主峰的保存时间一致
含量
HPLC
~%
有关物质
HPLC(等度法)
杂质总和≤%，单一杂质≤%
HPLC(梯度法)
杂质总和≤%，单一杂质≤%
水分
容量滴定法
≤%
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***
10 分析方法描述
根据转移分析方法SOP，详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程及公式。分析方法描述应该与转出实验室SOP保持一致。
11 比照试验设计〔仅以含量测定进展说明〕
双方实验室各派出两名实验室人员，分别对同一批或多批次样品按转移的检验方法进展检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室内部的中间精细度〔n=6〕以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果的RSD值。将试验结果按表5进展总结：
表5 比照试验结果汇总表
检测
工程
转出实验室
转入实验室
含量
测定
结果1
结果2
结果3
RSD%
结果1
结果2
结果3
RSD%
人员1
人员1
人员2
人员2
平均值1
平均值2
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平均偏差Δ
RSD%
12 可接收标准
接收标准应根据样品、分析方法的实际情况来进展制订。下表列出了局局部析方法转移接收标准，仅供根本参考使用。参考的可接收标准如表6。其中Δ为平均偏差，RT为报告阈值，RSD为相对标准偏差值。
13 数据异常及偏差调查
分析方法转移过程中，如出现数据异常或偏差，需及时展开偏差调查，调查的过程和结果需进展记录。
13 总结报告
按分析方法转移方案的要求，逐一完成方案中规定的各项内容，将方法转移过程中的各种图谱、原始记录、分析数据、偏差调查进展汇总，并对结果进展评估，报双方负责人认可后，由转移方实验室完成总结报告，双方对分析方法转移报告审核批准后，分析方法转移完毕。
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检验工程
原料药〔或辅料〕
制剂
外观〔目测〕
应符合质量标准
应符合标准要求
溶液吸收值
Δ≤≤标准的50%，选择小的数值
Δ≤标准的50%
熔点
Δ≤2℃或视工程而定
不适用
鉴别〔红外、HPLC、薄层、紫外〕
应符合标准规定
杂质〔如相关物质、对映体、降解物、溶剂残留〕
RT≤测定值≤%时，Δ≤%
%<测定值≤2%