文档介绍：-
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实验16 萃取精馏实验
一．实验目的
熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；
掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法；
利用乙二醇为别离剂进展萃图2-16-5 精馏装置计算机数据采集和控制系统界面
5．实验设备安装及调试
A．安装(教学实验由教师预先准备好)
〔1〕向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入φ2-3 θ网环填料，注意填料要严密堆积。给玻璃套管缠电热带〔每段套管缠1根〕。
〔2〕按图1和图2连接冷凝器—回流头1、精馏塔身2和塔釜3，插入温度计套管、压力计套管和进出料管。注意：玻璃件磨口处要均匀涂上高真空硅脂，以保证磨口连接润滑和密封〔磨口处要定期补涂真空硅脂，长期不用应将磨口接头松开，防止磨口结死！〕。向温度计套管和压力计套管参加液体石蜡〔压力计管也可参加水银〕。连接进料管、计量泵、流量计和塔身，连接冷凝器上下水管、连接塔顶和塔釜出料管及连接压力计管。连接塔釜加热电路、塔身保温电路、热电偶测温电路和回流比调节电路。连接计算机系统。
B．调试
〔1〕检查系统的密封性〔可用减压法〕，检查精馏塔塔身是否垂直。
〔2〕检查各电路运行是否正常。
〔3〕校核温度计、压力计和流量计，校核分析方法。〔本科生和研究生论文实验做〕
〔4〕检查计算机系统。〔本科生和研究生论文实验做〕
〔4〕测定精馏塔理论塔板数。〔本科生和研究生论文实验做〕
四．实验步骤和操作
开启气相色谱仪，调节载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。调节桥流。使
之稳定，待产品分析用。〔气相色谱仪使用方法见附录〕
如实验条件许可，也可用卡尔-弗休法分析。
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2. 萃取精馏塔 (塔2)
〔1〕向塔釜参加少许碎瓷环〔以防止釜液暴沸〕及80-120 ml 60-95% 乙醇，取样分析。向加料管9-1和9-2分别参加溶剂乙二醇和60-95% .
〔2〕升温
合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,观察各温度测点指示是否正常.
开启仪表电源开关,塔釜加热控制和各保温段加热控制*MT--,仪表显示Sn，，用电流调节旋钮,调节电流。塔釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值也可直接由计算机调定。
升温操作注意: a. 釜热控温仪表的设定温度要高于塔釜物料泡点50-80℃,,则应增大温差;如蒸发量大,则应减少温差,以免造成液泛. b. 升温前,再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水！
当釜液开场沸腾时,根据塔的操作情况调节各保温段加热温度的设定值，不能过大或过小，℃， mA〔回收段〕、 mA〔精馏段〕 mA〔提馏段〕。
〔3〕建立精馏塔的操作平衡
升温后注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化。塔头出现回流液时，保持全回流30分钟左右，观察温度和回流