文档介绍：-
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实验八 环己烯的制备
方案学时：4学时
一、实验目的：
学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
稳固分馏操作；
学习洗涤、枯燥等操作。
二、，然后参加3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇〔注意放气操作〕后静置分层，翻开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一枯燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙枯燥。
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4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入枯燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
本卷须知：
投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
反响时，控制温度不要超过90℃。
枯燥剂用量合理。
反响、枯燥、蒸馏所涉及器皿都应枯燥。
磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反响物会被氧化。
环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒的环己醇假设倒不干净,会影响产率。
7、用无水氯化钙枯燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物枯燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先枯燥，否则前馏分多〔环己烯—水共沸物〕，降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。
8、加热反响一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速度，保持反响速度大于蒸出速度才能使分馏连续进展，
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柱顶温度稳定在71℃不波动。等
实验操作流程图：
七、实验指导：
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分析试验装置选择，操作条件，本卷须知。
反响是可逆反响，有副反响，可形成共沸物
故采用了在反响过程中将产物的反响体系别离出来的方法，推动反响向正反响方向移动，提高产物的产率。又环己烯bp 83℃，环己醇bp 161℃，环己醇——水bp ℃，环己烯——℃，含水10％ 。
生成的水为18%，生成的环己烯为82%，因此，生成的环己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反响体系，使环己醇完全转化。
两共沸点 ℃、℃相差不大，所以本实验选用分馏装置为反响装置。
反响粗产物可能带有酸〔H+〕，需要洗涤。环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度，为减少水中溶解的有机物，使用NaCl饱和溶液洗涤粗产物，NaCl溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化现象。粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管别离方法。〔盐析效应〕
大多数有机物与水形成共沸物。℃，含水10%，别离前必须枯燥，否则蒸馏别离时前馏份增多，环己烯馏份减少。一般有机物蒸馏前都要枯燥操作。〔注意枯燥剂，枯燥原理，枯燥剂的选择，操作方法。〕
——蒸馏
枯燥后的环己烯粗产物中有环己醇，环己烯 ℃， 环己醇 bp161℃，沸点差大，又有机物蒸馏时易产生碳化、聚合`等反响。所以选择水浴加热、蒸馏方法别离粗产物