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SPE固相萃取简介.docx

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SPE固相萃取简介.docx

文档介绍

文档介绍:2
SPE固相萃取简介
固相萃取小柱为样品分析前的储备提供快速和有效的纯化和浓缩,为使这些产品获得最佳的分析结果需要注意以下四个方面:
1、样品的物理和化学特征:影响因素如被分析物相对与介质的极性,带电荷的官能团,溶解性,分子量,2
SPE固相萃取简介
固相萃取小柱为样品分析前的储备提供快速和有效的纯化和浓缩,为使这些产品获得最佳的分析结果需要注意以下四个方面:
1、样品的物理和化学特征:影响因素如被分析物相对与介质的极性,带电荷的官能团,溶解性,分子量,等等,决定了被分析物与填充床的结合强度。
2、选择适当的保留方法:可能的方法有两种:第一,被分析物不保留与填充床,而干扰物保留,如此纯化了样品。第二,被分析物保留与填充床,而干扰物不保留,或者在样品洗脱前先从填充床上洗脱。当样品需要浓缩时,常用的方法为第二种方法。
3、选择适当的填充料和填充床大小:不同的填料类型提供不同的选择性。填料类型应最犬的利用被分析物和样品中的干扰物的结构差异。选择有适当选择性的填料能获得最高的回收率和最高纯度的样品和提取物。当填充床的人小未经优化时,通常有回收率低的问题。填充床太人时会导致洗脱不完全,而填充床太小时会导致保留不完全,两种情况都是回收率比预期的低。
4、选择合适的调节,冲洗和洗脱溶剂:必须注意各类溶剂相对于填料的洗脱强度(见下图)上样的样品调节溶剂应是没有洗脱作用的“弱溶剂”,必须使用缓冲也来控制潜在的带电荷化合物的离子化程度。冲洗溶剂应将弱保留的干扰物洗脫,但是洗脫强度不应太强而导致被分析物洗脱。洗脱溶剂的强度应足够使被分析物在较小的体积下完全洗脫。
化合物在溶剂中的溶解性是一个重要的参数。一种溶剂如果不溶解被分析物而溶解样品中的干扰物,那么它是一种绝佳的冲洗溶剂,但是不能作为洗脫溶剂。
图:溶剂极性图
反向溶剂洗脱强度
已烷
异辛烷
四***化碳
***仿
二***甲烷
四氢咲喃
乙瞇
乙酸乙酯
***乙睛异丙醇
甲醇水
正相溶剂洗脱强度
CIS:
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素,巴比妥酸盐,酿嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,除草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。
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C8:
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素,巴比妥酸盐,酿嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,除草剂,农药,碳水化合物,对羟基***酸取代酯,苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。
C2:
相对C18和C8,因为短链,保持作用小的多,适合非极性化合物。
硅胶:
极性化合物萃取,如乙醇,醛,***,药物,染料,除草剂,农药,***,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇。
氨基:
正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。
反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性化合物,比如,黄曲霉***,抗菌素,染料,除草剂,农药,苯酚,类固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。
强阴离子交换(SAX):
强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核甘酸,表面活化剂。容量:。强阳离子交换