文档介绍：分析化学定量分析中的一般步骤
第1页，共31页，2022年，5月20日，10点36分，星期一
定量分析的一般步骤：
取样
试样预处理
测定
数据处理
结果表示
第2页，共31页，2022年，5月20日，10 常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)
适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、
矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等；
TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4
a. 在瓷坩埚中进行；
b. 冷却后用稀硫酸萃取。
KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。
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(2) 碱融法
常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、
Na2O2等
Na2CO3、 K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等；
NaOH、 KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等
NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2
BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Ba2SO4
混合熔剂： Na2CO3和K2CO3 (1:1)，可降低熔融温度
注意选择合适的坩埚。
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3. 半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应；
避免侵蚀器皿；时间长
用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石：
KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3
+ 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O
烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测 K+。
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有机物的分解
1. 溶解法
(1)“相似相溶”原则；
(2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂；
(3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂；
(4) 高聚物：表14-2
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2. 分解法
分解后，进行无机元素测定；湿法和干法；
(1) 湿法
有机
试样
硫酸
或硝酸
或混合酸
CO2 + H2O
硝酸盐
或硫酸盐
阴离子
金属元素
C、H
非金属元素
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(2) 干法
氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定
及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定
定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化
常用于有机物和生物试样中的无机元素
锑、铬、铁、钼、锶、锌等；
低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化；
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§ 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；
理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。
选择测定方法应考虑的问题：
1. 测定的具体要求
目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等
2. 待测组分的测量范围
常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
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3. 待测组分的性质
存在形式、稳定性、毒性等
4. 共存组分的影响
干扰大小、掩蔽、分离等
5. 实验室条件
试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境
6. 文献资料利用
标准方法、研究方法，方法评价指标
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物质
物质的性质
组分的含量
干扰情况
分析方法
准确度
灵敏度
选择性
适用范围
成本
时间
人力
设备
消耗品
分析方法
用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度
用户
测定方法的选择
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化学分析法 chemical analysis
以物质的化学反应为基础建立