文档介绍:淀粉及淀粉制品的检验
一、感官的检验
取50克以上试样置于白色结晶的瓷盘中,在自然光线下用目测色泽,鼻嗅气味,品尝滋味。
二、净含量
三、淀粉水分的检测
1、定义及原理淀粉水分:淀粉样品干燥后损失的重量。以样品损失重量对样品原重量溶液的摩尔浓度,moI/L;
v耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,Ml
m样品的重量,go
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。
6、允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。。
五、淀粉中灰分的测定
1、定义及原理、淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重
量或样品干基重量的重量百分比来表示。
将样品在900°C高温下灰化直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。
2、仪器
坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL。
干燥器:内有有效充足的干燥剂和—个多孔金属厚板或瓷板。
灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900士25C的焚化温度。
分析天平。
电热板或本生灯。
3、分析步骤
坩埚的准备:坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤然后用蒸馏水漂洗。将洗净坩埚置于灰化炉内,在900士25C下加热30min,并在干燥器内冷却至室温然后称重,。
样品的准备:样品应进行充分混合。
样品量:根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2〜10g,,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。[本标准适用于灰分不大于
2%的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和含***%(用***化钠表示)的样品。]
预灰化:小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
焚化:火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度升高至900C,并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h已足够。然后将坩埚和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,。[每次放入干燥器的坩埚不得超过四个]。
测定次数:对同—样品做二次涮定。
4、结果的表示
计算方法
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
ml
XI=X100
m0
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表录为
mix100
XI=xioo-
inO(lOO-H)
式中:X—样品灰分,%;
1
X—样品灰分(以干基计),%;
2
m—样品的原重量,g;
0
m—灰化后剩余物的重量g;
1
H—样品的水分。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。
5、允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值:当灰分不大于1%时,%;当灰分大于1%时,应不超过平均结果的2%。
六、淀粉中蛋白质的测定
(一)凯氏定氮法
1、定义氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。
2、原理在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。%(m/m)的淀粉及其衍生物样品;
3、试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。⑴浓硫酸:96%(m/m)、。
⑵氢氧化钠溶液:40%(m/m)、。
硼酸溶液:20g/L。
催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。
硫酸标准溶液:,。
指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性***红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。
4、仪器
凯氏烧瓶:容量一般为500〜800mL之间。
消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热,并且仅使液面以下的瓶壁受热。
排气装置:能使凯氏烧瓶内溶液在消化时,有害气体不弥漫在室内。
凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、300mL锥形烧瓶、lOOOmL,圆底烧瓶组成。
滴定管:。
研钵。
筛子:。
分析天平。
5、分析步骤
样品的准备:所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在
混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨,使之全部过