文档介绍:正漠丁烷的合成实验报告
正漠丁烷的制备
实验一 1-漠丁烷的制备
计划学时:5学时
一、 实验目的:
1、 学****以漠化钠、浓硫酸和正丁醇制备正漠丁烷的原理与方法;
2、 练****带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、 实验原理第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3):中和残余的硫酸。
第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
篇二:正漠丁烷的制备实验报告
成绩:老师签名:
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篇三:有机化学实验报告--1-漠丁烷的制备
1,漠丁烷的制备
一、实验目的
学****由醇制备漠代烃的原理及方法。
练****回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
进一步练****液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代 制备中的一个重要方法,正漠丁烷是通过正丁醇与氢漠酸制备而成的,HBr是一种 极易挥发的无机酸,无论是液
体还是气体刺激性都很强。因此,在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr 的方法,并在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr气体吸收,以免造成对 环境的污染。在反应中,过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用,通过产生更高浓 度的HBr促使反应加速,还可以将反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲 核进攻返回到醇。
主反应 NaBr + H2SO4
C4H9
OH + HBr
副反应C4H9OH
2C4H9OH
HBr + NaHSO4C4H9Br + H2OC2H5CH
CH2+ H2O
4H9OC4H9+ H2OBr2 + SO2 + H2O
HBr + H2SO醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中,故用浓硫酸洗涤 的目的是除录像机,又佯盐遇水分解,必须用干燥漏斗进行此步洗涤(1):
C4H9OH +H2SO4C4H9OC4H9 + H2SO4
C4H9OH2HSO4C4H94H9HSO4
H
三、 实验药品及物理常数
四、 实验装置图
回流冷凝装置蒸馏装置
五、 实验步骤
(1) 在100ml圆底烧瓶中加入15ml水,然后加入18ml浓硫酸(分3-4次加), 摇匀后,冷却至室温,,混合后加入15g漠化钠(小心加入, 节不可在磨口处留有固体),充分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管 回流(因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在冷凝 管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。
(2) 在石棉网上用小火加热回流半小时(在此过程中,要经常摇动)。冷却后, 改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸中所有的漠丁烷。
(3) 将馏出液小心地转入分液漏斗,用10ml水洗涤,小心地将粗品转入到另一 干燥的分液漏斗中,用5ml浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、 饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中,加入无水气 温化钙干燥,间歇摇动,直至液体透明。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶 中。在石棉网上加热蒸馏,收集99-103度的馏分,产量约为6-7g(产率约为 52%)。
六、 实验纯化过程与现象
混合物(馏液)(呈淡白色浑浊状)
(丁醇、漠丁烷、丁醚、水、漠化氢、漠)
上层
下层