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气相色谱仪校验规程.docx

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气相色谱仪校验规程.docx

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气相色谱仪校验规程.docx

文档介绍

文档介绍:气相色谱仪校验规程
编制部门:仪器维修小组 施行日期:
日期:
日期:
日期:
起草:张明辉
审核:
核准:
(Objectives)
本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门
柱箱温度稳定性
选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点, 可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然 后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后, 观察10min,每变化一个数记录一次,求最大值与最小值所对应的温度差值。其 差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
柱温箱温度稳定性填入记录。

,选定初温50°C,终温200 °C。 升温速率10C/min左右,。待初温稳定后,开始程序升温,每 分钟记录数据一次,直至终温稳定。重复3次,求出相应点的最大相对偏差,其 值应W2%,结果如下式计算:
.
式中:——相应点的最高温度C;
——相应点的最低温度C;
——相应点的平均温度C。
程序升温重复性校验填入记录。

温度设定值误差的校验
把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中,分别设置炉温为80C、定 量环温度为100C,管路温度为110C进行检定。按仪器说明书操作,通电升温, 待测温仪指示温度稳定30min后,记录温度显示值,每隔5分钟测一次,每个温 控点测定30min,求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。
计算:
式中:t1 :测得温度的平均值C;
t2:设定值C。
进样重复性的校验
1) 色谱条件:色谱柱:毛细管柱,HP-5,长30米,,膜厚度 ;载气:氮气;载气流速:4mL/min;进样方式:不分流;检测器: FID。
2) 标准溶液:称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中,用异辛烷稀释至刻 度,摇匀,即可。
3) 测试:按上述色谱条件设定参数,分别取10mL标准溶液,分别置于6个
样品瓶中,选定初温160 C,按仪器说明书操作,通电升温,待仪器稳定后,分 别顶空进样,记录色谱图,记录正十六烷峰面积,计算RSD值。
. TCD性能校验
,基线噪声和基线漂移校验
1) 柱箱温度70°C,气化室温度120°C,检测室温度100°C,毛细管检测采用 不分流进样,选择合适的灵敏度,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,记录色 谱图,记录30分钟,测量并计算噪声和基线漂移。
2) 基线噪声及基线漂移结果填入记录。

1),待仪器基线稳定后,用微量注射器注入1ul浓度 为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯的峰面积,计算 灵敏度。
1) 2)计算公式: ,血=A 乂 FC / W
式中:S TCD灵敏度(mV・ml/mg)
A 苯的峰面积算术平均值(mV・min)
W 苯的进样量(mg)
FC 校正后的载气流速(ml/min)
3) 结果填入记录
. FID性