文档介绍：气相色谱仪色谱柱性能下降的原因
气相色谱仪色谱柱热损坏
超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱 柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是 一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏 入色谱柱通常会降低色谱柱的性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通 常可消除残留并恢复色谱柱的性能。要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和 碱。酸类包括盐酸、
硫酸、***、磷酸等。碱类包括氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化铵。大多数 这些酸和碱不易挥发，会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们，将会损坏固定相。 这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。 其征兆和热损坏及氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。 这两种物质易溶于样品中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中，HCl和 NH4OH在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成 损坏的可能性。因此，如果样品中含有HCl或NH4OH，使用不保留水的环境或 色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。只有全***酸是可以损坏固定 相的有机化合物。这些示例包括三***乙酸、五***丙酸和七***丁酸。它们需在高浓 度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径 直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。由于化学损坏多发于 色谱柱的前端，因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1米通常可以消除所有色 谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切割掉5米或更长的一段。使 用保护柱或保留间隙柱会将对色谱柱的损坏降至最小，但是，需要经常修整保护 柱。酸或碱常常会破坏熔融石英管线的脱活表面，从而引起活性化合物的峰形变 坏。
气相色谱仪色谱柱氧损坏
氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色 谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，在较低的 温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的 问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。
载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。 随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性 组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发 现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使 用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。
让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护 GC系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、 安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。
气相色谱仪色谱柱色谱柱被污染
在毛细管GC中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的 问题相似，因此常常被错误地判断为其他故障。通常，受污染的色谱柱虽然没有 损坏，但却不能再使用。有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染 物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱 即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正 确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的