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化学实验报告乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成
实验目的和要求
通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；
了解提高可逆反应转化，另有一种杂质，含量%；
20℃下的折光率为。
实验装置图：
装 订 线
P. 4
实验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：
前馏分(温度稳定以前)：号锥形瓶质量)=；
中馏分(温度稳定在76℃时)：号锥形瓶质量)=；
后馏分(温度迅速下降后)：号锥形瓶质量)=。
取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为%。另有一种杂质，含量为%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，部分CaCl2与之反应生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。
在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为。
思考题
利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素
答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。
粗乙酸乙酯中含有哪些杂质
答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。
能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤
答：不能。酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率。且加入饱和Na2CO3溶液有CO2放出，可以指示中和是否完成，不易加碱过量。
另外Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么为什么要用饱和NaCl溶液洗涤是否能用水代替
答：用饱和CaCl2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。
用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3，否则在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀。
不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入NaCl可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，避免出现乳化现象。
讨论、心得
实验操作注意点
反应温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果。太高，会增加副产物乙醚的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反应速率和产率都会降低。
反应过程中，滴加速度也要严格控制。速度太快，反应温度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反应就被蒸出，影响产率。
乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及沸点见表一。
滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。
浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用，故用量比较多。
因为本实验中水的存在对反应平衡有影响，所以所有仪器都必须干燥，且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应。
关于乙酸乙酯
乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。
虽然乙酸乙酯属于低级酯，