文档介绍：实验一蒸馏工业乙醇
实验一蒸馏工业乙醇
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实验一蒸馏工业乙醇
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实验二、乙醇的蒸馏
一、实验目的
1．掌握常压蒸馏的操作方法。
2．认识经过蒸馏分别液体混淆物的原理。
使待测液面与温度计水银球上限平齐。然后将温度计连同测定管一同置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯中，在小烧杯加热时由
于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当靠近沸点时气泡增加，抵达液体
沸点时有一连串气泡迅速逸出，此时停止加热，温度渐渐下降，气泡逸出的速度也渐渐减慢，当等到毛细管尾端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬
间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界
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压力相同。记下温度计的温度，即为该化合物的沸点。当温度下降5～10℃时，从头换一支毛细管，迟缓加热，进行平行测定。
每支毛细管只可用于一次测定，一个样品测定需要重复2～3次，测得平行数据差应不超过1℃。
三、实验仪器及试剂
仪器：100mL单口圆底烧瓶；蒸馏头；温度计；100mL单口圆底烧瓶或
锥形瓶×1；50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；直形冷凝管；接液管；可控温电热
包；控温电磁搅拌器比重计；
试剂：70-75％工业乙醇
四、实验操作
：组装仪器一般按照由下至上、由左向右的次序进行安装；
铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装；用于固定铁夹的S型夹（俗
称S夹），在安装时一般要将开口留在上边或右边，用于固定铁夹的旋钮在右边，
方便操作；铁夹的开口要有胶衬（若无，应改换，或手工缠上细棉绳或胶布）以
增大对仪器的摩擦力。依次安装仪器架、可控温电热包、100mL单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气）、接液管和50mL圆底烧瓶或
锥形瓶；直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口，应保持与桌面垂直，另一端为出水口。在直形冷凝管入水口接胶管（称为进水管），另一端与水龙头相连；出水口接胶管（称为出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连结胶管
时，玻璃管口上涂水润滑，小心安装胶管并旋转套到出水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后安装到蒸馏装置上，注意不要将水滴溅到电热套里）。
慢慢通入冷凝水后（从节俭用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出即可），经老师检查蒸馏装置合格后，量取50mL75％工业乙醇，用长颈漏斗漏斗经过蒸馏头向100mL圆底烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方，以防液体未经蒸馏而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热，在100V加热至70℃时，调节电热包的电流，此时蒸汽前沿渐渐上涨，待蒸汽达到温度计时，温度计读数急剧上涨，再持续调节电热包
的电流约在95V，使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡，收集前馏分（如果没有前馏分就取前4滴馏分作为前馏分），量取前馏分体积，记录下来。当温度计上涨
至77℃时，将原来的接收瓶（50mL）换成已称重的干燥的50mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分，保