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实验水分活的测定.doc

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实验水分活的测定.doc

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实验水分活的测定.doc

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文档介绍

文档介绍:实验一、水分活度的测定
一、原理
水分活度(WaterActivity)主要反应物料平衡状态下的水分状态。AW—1型智能水分活度测定仪由高精细度传感器采样,单片机为核心,进行信号采集和办理,并用标准盐饱和溶液分段校准。可在短时间置65~70℃
水浴上加温30min,取出,快速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,摇匀,
倒入滴定管中。
吸取已配制好的铁***化钾溶液5ml于150ml三角瓶中,%氢氧化钠溶液、
,于石棉网上加热至沸腾,保持1min。然后加入次***蓝指
示剂1滴,立刻以糖液滴定至蓝色消失为止,记录取量。正式滴准时,先加入比预实验少
,煮沸1min,加入次***蓝指示剂1滴,再用糖液滴定至无色。
按下述公式计算铁***化钾的浓度:
式中

C:相当于5ml铁***化钾溶液的转变糖的重量
V:滴准时消耗糖液的体积(ml);

(g);
W:称取的蔗糖重量(g);
:换算系数(

1g蔗糖可转变为



转变糖)。
主要器材:滴定管,容量瓶、三角瓶。
三、操作步骤
称取样品5~10g(视含糖量多少而增减),用200ml左右的水洗入250ml容量瓶内(样品中如含有较多的蛋白质、色素、胶体等可渐渐加入20%醋酸铅溶液10~15ml,至积淀完全为止。并加入10~15ml10%磷酸二氢钠溶液,至不再产生积淀为止)。加水至刻度,摇匀过滤。
吸取滤液50ml于100ml容量瓶中,按上述铁***化钾标定方法进行转变、
样液代替糖液,其余操作相同)。
按下述公式计算总糖含量:

中和及滴定(以
式中A:相当于5ml铁***化钾溶液的转变糖的重量(g);
V:滴定试样液消耗体积(ml)。
四、注意事项
⒈当滴定抵达终点时,过度的转变糖将指示剂次***蓝复原为无色的隐色体。这种隐色体容易受空气中的氧所氧化,很快又变为次***蓝而显色。
⒉整个加温过程应在低温电炉上操作,这样重现性好、正确、误差小。滴定要快速,否则
滴定终点不显然。
实验三、蜂蜜中果糖含量的测定
一、原理
果糖是拥有***基的复原糖(***糖)。测准时可用直接滴定法测定样品中总的复原糖含量,
然后用碘量法测定样品中醛糖的含量,总的复原糖含量减去醛糖的含量即是果糖的含量。
二、蜂蜜中总复原糖含量的测定(直接滴定法)
⒈原理
将一定量的硫酸铜液(菲林试剂甲)和碱性酒石酸钾钠液(菲林试剂乙)等量混淆,硫
酸铜液与氢氧化钠作用,生成兰色氢氧化铜积淀,氢氧化铜立刻与酒石酸钾钠作用,生成可
溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下(煮沸),以次***蓝作指示剂,用办理好的样品
液滴定,样品液中复原糖与酒石酸钾钠铜反响,生成红色的氧化亚铜积淀,达到终点时,稍
过度的复原糖把次***蓝复原,溶液由蓝色变为无色,即为终点。根据样液消耗量可计算还
原糖含量,反响过程如下:
CuSO4+2NaOH=2Cu(OH)↓
⒉试

⑴菲林试剂甲:,加蒸馏水溶解后,置于500ml容量瓶中,加水稀释至
刻度,混匀。
⑵菲林试剂乙:称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g,加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶
中,加水稀释至刻度,混匀,过滤后使用。
⑶标准复原糖液(2mg/ml):,溶于50ml水中,加6mol/L盐酸5ml,在
20~25℃室温下静置5d(或煮沸15min),使蔗糖转变,冷却后移入1000ml容量瓶中,加
水稀释至刻度,再从稀释了的糖液中吸取100ml放入500ml容量瓶中,加1%酚酞2~3滴,
以6mol/L氢氧化钠溶液中和后加水稀释至刻度,即为转变糖溶液。此液1ml含转变糖2mg。
1%次***蓝溶液。
⒊操作步骤
⑴菲林试剂的标定。正确吸取配好的菲林试剂甲、乙各5ml混于三角瓶中,加次***蓝指
示剂2滴,加热至沸,由滴定管中滴入糖液,至蓝色完全褪尽,溶液呈清亮为止,根据滴定
所用转变糖的体积校正菲林试剂10ml相当的转变糖的克数。
⑵称样品10g,小心转入100ml容量瓶中,蒸馏水定容,吸10ml样品液放入250ml烧杯
中,加水50ml,(12mol/L)在开水中煮40